[发明专利]一种高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法

权利要求书

1.一种高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)原材料粉末准备

采用-100目还原铁粉，还原Fe粉中Fe≥98.5％，其余为Si、Mn、P、S及其他不可避免的杂质，采用-100目水雾化铁粉，水雾化Fe粉中Fe≥99.0％，其余为Si、Mn、P、S及其他不可避免的杂质，将还原Fe粉和水雾化Fe粉按照4:6～6:4的比例配制，采用锥形混料机、V形混料机或滚筒式混料机混合形成工业纯Fe粉基础原料，混合时间为2～6h；用粒径≤3μm的单质Si粉，纯度大于97％，主要含Fe、Al、Ca及其他不可避免的杂质；

(2)粉末混合

按照Fe-4.5～6.7％Si的比例，称取预混好的Fe粉和Si粉，形成金属粉末原料，将磷酸与无水乙醇按0.8～2.0:100的比例混合制得钝化液，将钝化液与称取好的金属粉末原料按照质量为0.4～0.6:1的比例混合，用搅拌机搅拌0.5～2h后，放入烘箱钝化，烘烤温度为40～42℃，钝化时间为4～6h，得到钝化粉末；

将钝化粉末与有机溶体按照体积比1:0.5～1的比例混合，用搅拌机搅拌6～12h，再用超声分散5～15min，经筛网过滤，真空脱气后制的均匀弥散的浆料，浆料的黏度为40～80MPa.s；

(3)粉末流延成型

流延时环境温度为28～32℃，将弥散浆料注入流延机中，控制流延机速度为0.1～0.5cm/s，刮刀的高度为1.2～2.4mm，宽度为100～300mm；

流延素坯干燥温度为30～40℃，相对湿度为30～60％，浆料干燥后素坯的厚度为0.8～1.8mm，在氮气气氛下进行固化处理，固化温度为120～200℃，固化时间为1～5h，随炉冷却至室温，制备的干燥流延板坯密度为5.9～6.3g/cm³；

(4)脱脂、烧结

将流延板坯放置在表面涂覆了MgO微粉的支撑板上，放置到真空脱脂、烧结炉中，采用2～5℃/min的升温速度，并在200℃、400℃分别保温2h～4h，然后将升温至1080～1180℃保温烧结2～4h，烧结坯密度为6.0～6.5g/cm³；

(5)冷轧-烧结致密化

将上述烧结板坯冷轧减薄，单道次压下量≤8％，经多道次轧制到总压下率达到30～45％后，在烧结炉中，于1080～1180℃再烧结0.5～2h，多次冷轧-烧结后，板料的厚度达到0.1～0.5mm，密度达到7.34～7.45g/cm³；

(6)均匀化高温烧结

在1280～1350℃温度范围内真空或还原性保护气氛烧结1～4h，在热扩散的作用下，实现Si的均匀化，形成单相合金，获得均质高硅钢，致密化烧结后板料的厚度为0.1～0.5mm，密度达到7.36～7.46g/cm³。

2.如权利要求1所述的高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(1)混合过程中每吨混合铁粉加入200～500ml的无水乙醇。

3.如权利要求1所述的高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(2)所述的有机溶体是以10:1.0的甲乙酮和无水乙醇为混合溶剂，以环氧树脂为粘结剂，聚乙二醇为增塑剂，三乙醇胺为分散剂，环氧树脂与聚乙二醇的体积比例按1:1，再按混合溶剂质量为50～70％，分散剂质量为0.1％，余量为粘结剂和增塑剂形成的浆料有机溶体。

4.如权利要求1所述的高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于：用高能球磨或冲旋法获取粒径≤3μm的单质Si粉。

5.如权利要求1所述的高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(5)在1080～1180℃再烧结时，在真空烧结或还原性保护气氛下烧结，按5～10℃/min连续升温，板厚≥1mm时，保温时间为1～2h；板厚在0.1～1mm，保温时间减少到0.5～1h，每次烧结后的累积压下量达到30～45％后，重新烧结1次，从0.8～1.8mm的素坯轧制到0.1～0.5mm，需要重新烧结4～8次。

6.如权利要求1所述的高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于：高温烧结时叠合放置烧结板料，层间铺设MgO粉。

7.如权利要求1所述的高温扩散烧结与粉末流延成型制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(4)所述的支撑板采用W、Mo、刚玉或氧化锆陶瓷烧舟。