[发明专利]一种氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及其应用

说明书

一种氧化钨‑石墨烯复合材料的制备方法是通过以下方法实现的，首先，使用改性的Hummers法制备出氧化石墨烯，将得到的氧化石墨烯分散在水溶液中，向其中加入钨源，搅拌均匀后，再向混合液中加入适量的丙酮，调节反应体系的极性；其次，继续搅拌上述混合液，一段时间后，将混合液转移至微波反应器中，进行反应，几分钟后，取出反应物；最后，将上述得到的反应物进行洗涤离心，分离出氧化钨‑石墨烯复合材料，烘干后，将该复合材料放置在瓷舟中，放入马弗炉进行热处理，处理结束后，待随炉冷却至室温既得最终产品，本发明制备的氧化钨石墨烯复合材料具有极好的气体检测灵敏度，尤其是对丙酮，最低检测限可以达到20ppb，并具有很好的稳定性。

技术领域

本发明涉及一种先进功能复合材料的制备领域，具体涉及一种氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

氧化钨是一种重要的半导体材料，由于其较小的带隙，使得其具有很好的物理化学性质，一直是研究的热点，如在光催化和气体检测方面有广泛的应用，但是氧化钨材料自身也存在一些难以克服的问题，比如其虽然具有很小的带隙，但其电子和空穴的复合率极高，这使得氧化钨材料在工作时，一般需要较高的工作温度，并且对于气体检测方面，其灵敏度也不能满足现状的需求。

为了进一步拓展氧化钨的应用范围，科研人员采用了多种方法进行尝试，如对其进行掺杂、包覆等等，其中，Xiaoqiang An等人在《材料物理化学》（J. Mater. Chem）上发表了题为“WO₃ nanorods/graphene nanocomposites for high-efficiency visible-light-driven photocatalysis and NO₂ gas sensing”的研究文章，在该文章中，作者使用水热的方法制备出了三氧化钨和石墨烯的复合材料，将该复合材料用于二氧化氮气体的检测时，发现其性能比纯的WO₃纳米棒高了25倍，最低检测限达到了25ppb，具有很好的气体检测应用前景。但是该方法中使用的水热方法是在180℃下反应24小时，这使得该方法耗能极高，且产物的产量也受到了极大的限制。中国专利（CN106872063A）公开了一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及其应用，并具体公开了其制备方法：一、将石墨氧化成氧化石墨粉；二、将氧化石墨粉超声分散在正丙醇中，然后加入六氯化钨，进行水热反应；三、调节pH值至9～10，然后加入50％的水合肼水溶液，油浴中反应，反应后进行离心清洗后进行干燥，得到黑色粉末，即管状氧化钨-石墨烯复合材料，并可以作为温度传感器的温敏特性材料应用、作为气体传感器敏感材料应用或作为光催化降解材料应用。但是该方法同样使用水热的方法制备复合材料，且是在150℃～250℃下反应10-14h后得到，且从产物的SEM照片来看，其结构非常不均匀，这会对产物的最终性能造成较大的影响。

发明内容

基于上述内容，本发明提出一种快速高效的制备氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法，且申请人经过试验验证，该氧化钨-石墨烯复合材料具有非常好的气体检测能力，尤其的对丙酮表现出了优异的检测限。

本发明的氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法是通过以下方法实现的，首先，使用改性的Hummers法制备出氧化石墨烯，将得到的氧化石墨烯分散在水溶液中，向其中加入钨源，搅拌均匀后，再向混合液中加入适量的丙酮，调节反应体系的极性；其次，继续搅拌上述混合液，一段时间后，将混合液转移至微波反应器中，进行反应，几分钟后，取出反应物；最后，将上述得到的反应物进行洗涤离心，分离出氧化钨-石墨烯复合材料，烘干后，将该复合材料放置在瓷舟中，放入马弗炉进行热处理，处理结束后，待随炉冷却至室温既得最终产品。

具体的，本发明是通过以下技术方案实现氧化钨-石墨烯复合材料的制备的，

第一步，使用改性Hummers法制备出大片氧化石墨烯，其中氧化石墨烯片的径向尺寸在50-100μm之间 ，将上述氧化石墨烯配制成浓度为0.5-2mg/ml的水溶液A；