[发明专利]二氯喹啉草酮的合成方法

权利要求书

1.一种二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，包括：

步骤1：将3,7-二氯喹啉-8-羧酸与酰化剂在解聚剂催化下进行酰化反应；

步骤2：向步骤1所得的酰化反应液中加入缚酸剂与1,3-环己二酮，进行酯化反应；

步骤3：向步骤2所得的酯化反应液中加入重排剂进行重排反应，得到粗品反应液；

步骤4：将步骤3所得的粗品反应液精制，即得。

2.根据权利要求1所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，酰化剂为固体光气或二氯亚砜；解聚剂为DMF、DMSO、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，酰化剂与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的摩尔比为0.1-1.5:1；解聚剂与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的质量比为0.01-1:100；酰化反应中温度为20-100℃、时间为1-3h。

4.根据权利要求3所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，酰化剂为固体光气，与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的摩尔比为0.3-1.2:1；解聚剂与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的质量为0.02-0.04:100；酰化反应中温度为50-55℃。

5.根据权利要求1所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，缚酸剂为无机碱，所述无机碱为碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中一种或多种。

6.根据权利要求1所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，缚酸剂与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的摩尔比为0.1-1.5:1；1,3-环己二酮与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的摩尔比为1.0-1.3:1；酯化反应的温度为20-100℃、时间为6-12h。

7.根据权利要求6所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，缚酸剂与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的摩尔比为0.4-1.2:1；酯化反应的温度为50-60℃、时间为8-10h。

8.根据权利要求1所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤3中，重排剂为6-氯嘌呤、巯嘌呤、磺巯嘌呤钠、硫鸟嘌呤、2,6-二氯嘌呤、6-氨基嘌呤中一种或多种；重排剂与3,7-二氯喹啉-8-羧酸的摩尔比为0.01-1:1，优选摩尔比0.06-0.2:1；重排反应的温度为60-65℃，时间为3-5h。

9.根据权利要求1所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤4中，精制包括碱液反萃、酸析、重结晶；温度为20-30℃；其中，碱液反萃过程中碱液pH为8-10，酸析过程中酸液pH为1-6，重结晶中使用有机溶剂与酸析过滤得到二氯喹啉草酮粗品的摩尔比为1-10:1。

10.根据权利要求9所述的二氯喹啉草酮的合成方法，其特征在于，所述步骤4中，碱液反萃过程中碱液pH为9-10，酸析过程中酸液pH为1-4，重结晶中使用的有机溶剂为乙醇，乙醇与酸析过滤得到二氯喹啉草酮粗品的用量比为1-10mL/g。