[发明专利]还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法

权利要求书

1.一种还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)紫蒽酮硝化前悬浮液的制备

在用质量百分比浓度为75％及以下的硫酸将紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液后，再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液；

(2)硝基紫蒽酮的制备

将步骤(1)制备的紫蒽酮硝化前悬浮液冷却后加入硝酸进行硝化反应得到紫蒽酮硝化反应液，紫蒽酮硝化反应液经过酸度调节稀释后过滤得到一次滤液和一次滤饼；

一次滤饼采用后述的其余洗液进行多次洗涤后得到多次洗涤液和硝基紫蒽酮滤饼，硝基紫蒽酮滤饼烘干；

部分洗涤液和一次滤液合并后经过净化除杂蒸浓后得到质量百分比浓度为75％及以下的硫酸返回步骤(1)进行套用；其余洗液合并后用于一次滤饼的洗涤和硝化反应的稀释；

所述步骤(2)中的一部分硫酸浓度较低的洗涤液用于紫蒽酮硝化反应液的酸度调节；

所述硝酸为质量百分比浓度为20％的淡硝酸；

所述紫蒽酮为工业干燥粉状紫蒽酮或含固率为30～40％的浆状紫蒽酮湿滤饼。

2.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，当所述步骤(1)中的紫蒽酮为工业干燥粉状紫蒽酮时，所述步骤(1)是：用质量百分比浓度为75％及以下的硫酸在加热状态下将工业紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液，再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液；其中加热温度为90～100℃，溶解时间不超过1小时。

3.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，当所述步骤(1)中的紫蒽酮为含固率为30～40％的浆状紫蒽酮湿滤饼时，所述步骤(1)是：首先测定浆状紫蒽酮湿滤饼的含水量，然后将此浆状紫蒽酮湿滤饼加入到质量百分比浓度为75％及以下的硫酸中，再蒸发水分至硫酸的质量百分比浓度为75％时止，然后加热使紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液，再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液，其中加热温度为90～100℃，溶解时间不超过1小时。

4.如权利要求3所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，所述含固率为30～40％的浆状紫蒽酮湿滤饼中若含有氧化剂ClO₃^-离子时，预先用还原剂消除至无法检出ClO₃^-为止，但不能有过量还原剂存在，如果有过量还原剂存在，则加入氧化剂消除。

5.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液中的硫酸浓度为30％～75％质量百分比浓度。

6.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液中的硫酸浓度为55％～65％质量百分比浓度。

7.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液中的硫酸浓度为62％质量百分比浓度。

8.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的冷却温度为30～50℃，所述硝化反应的时间为2～6小时。

9.如权利要求1所述的还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的冷却温度为35～45℃，所述硝化反应的时间为3～4小时。