[发明专利]一种大孔氧化铁及其合成方法

说明书

本发明提供一种大孔氧化铁及其合成方法，所述氧化铁的成分为α‑氧化铁，具有大孔孔道，大孔的孔径范围为50～1400nm。所述合成方法首先包括将Beta分子筛预处理；然后将Beta分子筛，硝酸铁和水混合，搅拌超声处理；再进行干燥处理和高温处理；最后在碱溶液中处理得到大孔氧化铁。本发明方法不使用昂贵的有机添加物，制备的大孔氧化铁的孔径分布均匀。

技术领域

本发明属于多孔无机材料合成领域，具体地说是一种大孔氧化铁及其合成方法。

背景技术

氧化铁是一种廉价易得、绿色环保的功能材料，在催化、磁性设备、传感器、环境保护、医学诊断与治疗、水质净化及污染处理等诸多领域有着广阔的应用前景。

CN102260542公开了一种三维有序大孔氧化铁脱硫剂的制备方法，该专利采用胶晶模板法制备大孔材料，以聚苯乙烯微球胶晶模板作为大孔模板，再将前驱物填充在模板的缝隙中，最后除去模板得到三维有序大孔氧化铁。但是模板组装耗时过长，制备成本过高。

CN101723469 A公开了一种制备介孔孔壁的三维有序大孔氧化铁的软硬双模板法，该方法在常温、常压和超声条件下，将九水硝酸铁和软模板P123，溶于无水乙醇或无水甲醇与无水乙二醇混合液中，再用该混合液浸润呈密堆积排列的硬模板PMMA微球，含有PMMA的混合液经抽滤、干燥和程序升温焙烧后，即可制得菱方结构的具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化铁。该专利的特征是使用了双模板，一个是胶晶模板，另一个是软模板P123，其制备成本也过高。

CN102951687A公开了一种氧化铁介孔微球及其制备方法，先制备含有成孔剂的前驱液，再将前驱液通过喷雾干燥造粒，得到微球粉末；最后焙烧得到介孔氧化铁。所用的成孔剂是高分子聚合物。

CN101733102A公开了氧化铁多孔整体式催化剂的制备，公开了一种大孔氧化铁的制备方法。该专利是先以烷氧基硅烷为硅源，以聚乙二醇为大孔模板剂，以氨水为中孔模板剂，先制备双孔硅胶整体柱模板。然后将硝酸盐溶液通过硅胶整体柱，最后以氢氧化钠溶液溶解硅胶，得到一种包含大孔和介孔的整体式多孔氧化铁。

结合上述分析可知，现有大孔或多孔氧化铁材料制备方法仍然存在着如模板组装耗时过长、制备成本高、难以工业化生产、材料的孔分布不均匀，物化性质较差等问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种制备大孔氧化铁及其合成方法，本发明提供的大孔氧化铁具有丰富的大孔结构，且孔径分布均匀，合成方法简单，生产成本低。

本发明提供一种大孔氧化铁，所述大孔氧化铁具有如下特征：组成成分为α-氧化铁，具有大孔孔道，大孔的孔径范围为50～1400nm，大孔最可几孔径D为60-900nm，其中，0.8D-1.2D之间内的大孔占整个大孔的比例大于65%。上述大孔氧化铁中，所述大孔氧化铁比表面积为30～100 m²/g。

本发明提供一种大孔氧化铁的合成方法，所述合成方法包括如下内容：

（1）将Beta分子筛与酸溶液混合，在50～200℃处理1～10h，然后进行固液分离，并对收集的固体进行洗涤干燥；

（2）将步骤（1）得到的处理后的Beta分子筛与苯甲酸钠溶液混合，混合均匀后进行固液分离，并对收集到的固体进行干燥；

（3）将步骤（2）得到的Beta分子筛，硝酸铁和水混合均匀；

（4）将步骤（3）的得到的物料干燥至水分完全蒸发；

（5）将步骤（4）干燥后得到的物料进行高温处理；

（6）将步骤（5）得到的固体物料与碱液混合，在100～200℃处理1～10h，然后过洗涤、干燥得到大孔氧化铁。