[发明专利]一种2，5-二氢呋喃的制备方法有效
| 申请号： | 201711350185.9 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN108191796B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 陈小平;高军龙;李明;高飞飞;陈阿明 | 申请（专利权）人： | 浙江先锋科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/28 | 分类号： | C07D307/28 |
| 代理公司： | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 周红芳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 317021 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氢呋喃 蒸馏釜 分子筛催化剂 醇和甲苯 丁烯 制备 氮气 常压精馏 催化反应 带水剂 可回收 再利用 补加 产率 常压 粗品 塔顶 催化剂 能耗 节约 | ||
1.一种2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一 将分子筛催化剂、1，4-丁烯二醇和带水剂投入充满氮气的蒸馏釜中，常压搅拌下升温，蒸馏釜内温度升高至126-130℃时开始出液，同时向蒸馏釜内补加1，4-丁烯二醇和带水剂，控制蒸馏釜塔顶温度为70-100℃、蒸馏釜内温度为120-140℃进行反应，得到2，5-二氢呋喃粗品，所述的分子筛催化剂为硅铝比大于或等于80的H型ZSM-5分子筛催化剂或硅铝比大于或等于80的H型ZSM-4分子筛催化剂，所述带水剂为甲苯、苯或环己烷；
步骤二 将步骤一中所得的2，5-二氢呋喃粗品干燥，常压精馏，收集66-68℃的馏分，制得2，5-二氢呋喃。
2.如权利要求1所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于补加的1，4-丁烯二醇和带水剂的配比与开始时加入的1，4-丁烯二醇和带水剂的配比相同。
3.如权利要求1所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤二中的2，5-二氢呋喃粗品的干燥方法如下：向2，5-二氢呋喃粗品中加入无机盐，搅拌至无机盐完全溶解后静置分层，再取有机层常压回流脱水。
4.如权利要求1所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤二完成后，还包括分子筛催化剂回收再利用的操作步骤：用水洗涤分子筛催化剂，330-370℃鼓风干燥1-3h。
5.如权利要求1所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤二完成后，还包括分子筛催化剂回收再利用的操作步骤：用水洗涤分子筛催化剂，130-170℃真空干燥3-5h。
6.如权利要求1所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于1，4-丁烯二醇、分子筛催化剂与带水剂的质量比为1:0.02-0.03:1-1.5。
7.如权利要求3所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于无机盐为氯化钠或氯化钾。
8.如权利要求1所述的2，5-二氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤二中制得的2，5-二氢呋喃的GC纯度大于或等于99.0%。
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