[发明专利]一种燃料电池用Pt基催化剂的制备方法在审
申请号: | 201711349498.2 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN109935840A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 邵志刚;唐雪君;秦晓平;曹龙生;杨丽梦;衣宝廉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/92 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合催化剂 炭黑 基催化剂 燃料电池 三维多孔 功能化 石墨烯 制备 质子交换膜燃料电池 电化学测试结果 氧还原催化活性 石墨烯复合物 导电性 功能化修饰 循环稳定性 阴极催化剂 孔道结构 离子传输 粒径分布 自组装法 溶剂热 粒径 还原 三维 合成 发现 研究 | ||
1.一种燃料电池用Pt基催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将炭黑超声分散在去离子水中,加入阳离子聚合物PDDA,超声搅拌,用去离子水洗涤抽滤,得到带正电荷的功能化炭黑(FCB);
2)将上述功能化炭黑重新分散到去离子水中,加入氧化石墨烯(GO)的水分散液,超声振荡使其混合均匀,并在室温下继续搅拌5-20h,得到功能化炭黑-氧化石墨烯复合物(FCB-GO);
3)向步骤2)混合分散液中加入还原剂1,于25-95℃下搅拌反应3-24小时后,离心洗涤,得到功能化炭黑-石墨烯复合物(FCB-rGO);
4)将步骤3)所得功能化炭黑-石墨烯复合物重新分散到高沸点有机溶剂中,随后加入水溶性Pt前躯体,将混合物的pH调至碱性后,加入还原剂2,在120-200℃下搅拌反应3-12小时,冷却至室温,离心,洗涤,干燥,得到三维多孔的Pt/功能化炭黑-石墨烯复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,炭黑与PDDA的质量比为1:5-1:20;超声搅拌时间为3-12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,氧化石墨烯水分散液的浓度为0.1-2mg ml-1,优选0.5mg ml-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,功能化炭黑与氧化石墨烯的质量比为1:5-5:1,优选1:3-3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,还原剂1为水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸、尿素。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,还原剂1与氧化石墨烯的质量比为0.7-20,优选1-10。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中高沸点有机溶剂为乙二醇,聚乙二醇,丙三醇;水溶性Pt前躯体为Pt的氢卤酸或氢卤酸盐,如H2PtCl6,K2PtCl6或Na2PtCl6等。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中水溶性Pt前躯体在有机溶剂中的浓度为0.5-10mol/L,优选1-5mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中混合物的pH调至9-13,优选10-12。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)还原剂2为硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸、柠檬酸钠、或Pluronic F127等,还原剂2与Pt前驱体的摩尔比为2:1-20:1,优选5:1-10:1。
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