[发明专利]脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺在审
申请号: | 201711348821.4 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN107983419A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 张涛;何伟;刘安阳;罗春云 | 申请(专利权)人: | 江苏龙净科杰催化剂再生有限公司 |
主分类号: | B01J38/00 | 分类号: | B01J38/00;B01J38/62;B01J38/68;B01J23/92;B01J23/22 |
代理公司: | 江阴义海知识产权代理事务所(普通合伙)32247 | 代理人: | 陈建中 |
地址: | 224000 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 原子 沉积 再生 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及发明涉及脱硝催化剂再生领域,具体涉及一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺。
背景技术
脱硝催化剂再生是通过分析催化剂失活的原因,采取相应的工艺手段消除催化剂失活因素,使的失活脱硝催化剂恢复活性和选择性,重新使用。脱硝催化剂再生都是采用一般浸渍法进行活性补充,在实际批量生产中会存在无法精确控制活性物质量,造成脱硝效率不稳定、SO2氧化高、高温煅烧提高生产成本并在再生过程催化剂损坏的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺,通过原子层沉积法再生脱硝催化剂,植入的活性物质氧化钒精确可控,分散性好,催化剂脱硝效率高、SO2氧化率低,且再生催化剂无需煅烧处理,整个过程对催化剂无损伤。
为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺,包括如下步骤:
1)失活脱硝催化剂预处理:通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘,然后将催化剂浸入包含0.06~0.09%乳酸、0.12~0.18%草酸的去离子水溶液中,以25~35HZ超声35~55min,取出后于125~145℃干燥35~85min;
2)原子层沉积法植入活性物质:将步骤1)处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中,密封反应腔;将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气,调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压,沉积温度设定在330~380℃;向反应腔内注入钒前驱体,注入时间控制在200~250s,然后通入惰性气体冲洗,冲洗时间控制在35~55s;循环沉积3~5次,得到再生脱硝催化剂;
所述钒前驱体为三异丙氧醇钒、三异丙氧基氧化钒、乙酰丙酮氧化钒中的任意一种。
优选的,再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1~0.5%。
本发明的优点和有益效果在于:提供一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺,通过原子层沉积法再生脱硝催化剂,植入的活性物质氧化钒精确可控,分散性好,催化剂脱硝效率高、SO2氧化率低,且再生催化剂无需煅烧处理,整个过程对催化剂无损伤。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺,包括如下步骤:
1)失活脱硝催化剂预处理:通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘,然后将催化剂浸入包含0.06%乳酸、0.12%草酸的去离子水溶液中,以25HZ超声35min,取出后于125℃干燥35min;
2)原子层沉积法植入活性物质:将步骤1)处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中,密封反应腔;将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气,调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压,沉积温度设定在330℃;向反应腔内注入三异丙氧醇钒前驱体,注入时间控制在200s,然后通入惰性气体冲洗,冲洗时间控制在35s;循环沉积3次,得到再生脱硝催化剂;再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1%。
实施例2
一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺,包括如下步骤:
1)失活脱硝催化剂预处理:通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘,然后将催化剂浸入包含0.09%乳酸、0.18%草酸的去离子水溶液中,以35HZ超声55min,取出后于145℃干燥85min;
2)原子层沉积法植入活性物质:将步骤1)处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中,密封反应腔;将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气,调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压,沉积温度设定在380℃;向反应腔内注入三异丙氧基氧化钒前驱体,注入时间控制在250s,然后通入惰性气体冲洗,冲洗时间控制在55s;循环沉积5次,得到再生脱硝催化剂;再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.5%。
实施例3
一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺,包括如下步骤:
1)失活脱硝催化剂预处理:通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘,然后将催化剂浸入包含0.08%乳酸、0.14%草酸的去离子水溶液中,以30HZ超声40min,取出后于135℃干燥55min;
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