[发明专利]一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法

说明书

本发明提供一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)在预制的低导热系数材料芯材表面包覆一层石墨纸；(2)在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制体；(3)将预制体放入真空化学气相沉积炉中，炉内温度为900～1100℃，通入甲烷、氢气、氩气、氮气，沉积50～300h；(4)真空化学气相沉积炉升温到1000～1200℃，通入三氯甲基硅烷气体、氢气和氩气，沉积30～100h；(5)取出样品并放入到酚醛树脂溶液中，在150～300℃之间进行固化；(6)固化后，样品在惰性气氛炉内缓慢升温到900～1200℃，得到玻璃碳；(7)通入三氯甲基硅烷、氩气和氢气，在碳纤维外壳表面获得SiC涂层。

技术领域

本发明涉及一种制备真空绝热板的方法，特别是涉及一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法。

技术背景

真空绝热板是真空保温材料中的一种，是由填充芯材与真空保护表层复合而成，它有效地避免空气对流引起的热传递，因此导热系数可大幅度降低，小于 0.003w/m2.k，并且不含有任何ODS材料，具有环保和高效节能的特性，是目前世界上最先进的高效保温材料。但是，目前市面上存在的真空绝热板外壳表面孔隙率较高，随着使用时间的增长，外界的气体分子会进入到芯材中，影响了真空绝热板的导热性。另外，目前所用真空绝热板的强度较低，较难满足极端条件下的需求。碳纤维可以增强SiC材料的韧性，采用Cf/SiC作为真空绝热板的骨架可大大提高真空绝热板的强韧性。

申请号为201511032983.8的中国专利公开了一种C/C-SiC复合材料真空绝热板的制备方法。该方法主要包括以下工艺步骤：1.在低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为30～100μm，芯材是陶瓷泡沫、陶瓷纤维毡、碳纤维毡，芯材气孔率为70％～90％；2.在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳也可以由经过编织的碳纤维构成，预制体厚度为2～20mm；3.将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到 900～1200℃，通入丙烯、甲烷、氢气、氢气、氮气，通过化学气相渗透法把丙烯、甲烷分解产生的碳渗入到外壳中，使外壳变成复合材料骨架，外壳的气孔率为 5％～20％；4.采用熔融硅浸渗法，将制备好的样品放入石墨柑锅，用粉包埋，将柑锅放入真空炉中加热，真空炉升温速度为1～10℃/min，炉内真空度为10-1～10Pa，反应温度为1450～1550℃，反应时间为1～2h，制得致密C/C-SiC复合材料外壳；5.采用化学气相渗透法，将步骤4中制得的致密C/C-SiC复合材料外壳继续沉积碳化硅层，沉积时间为10～30h，填封残余微裂纹，得到完全密封的C/C-SiC复合材料外壳；6.在复合材料外壳底部开一个小圆孔，小孔直径0.1～2mm；7.将样品平放入真空炉中，开孔面朝上，小孔正上部放置一块熔料，熔料的体积为0.5～1立方厘米；8.抽真空，使炉内真空度达到1Pa以下，温度升到900～1750℃，真空炉升温速度为1～10℃/min，保温1～2h，冷却后取出，得到C/C-SiC复合材料真空隔热板。

申请号为201110099189.0的中国专利公开了一种基于玻璃碳和碳添加物的复合薄板制备方法。该方法主要包括以下工艺步骤：1.聚酞亚胺前驱体薄膜的制备：通过将含有碳添加物的聚酞胺酸溶液加热亚胺化制备得到；2.在温度低于 2500℃环境下将聚酞亚胺前驱体薄膜经碳化处理：将聚酞亚胺前驱体薄膜夹在两块经精密抛光的石墨片之间，在惰性气体保护下，从室温开始以0.2～20℃/min的速度升温至900～1200℃并保温1～5小时，然后依次经2000～2500℃高温处理及 3000℃高温石墨化，得到基于玻璃碳和碳添加物的复合薄板。