[发明专利]一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的方法及装置

说明书

本发明公开了一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入邻氯甲苯，启动循环泵，开启光照引发器的汞灯，打开空气压缩机，向光照引发器中通入压缩空气，再向反应釜中通入氯气。一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的装置，包括反应釜和光照引发器，在反应釜外设置外循环管，在外循环管上设置有循环泵，光照引发器包括外壳、玻璃管和汞灯，玻璃管和汞灯均设置在外壳内，玻璃管与外循环管连接，汞灯位于玻璃管外。本发明在反应釜的外部外接一个光照引发器，在反应釜的外部光照引发氯化反应，有效缩短氯化反应周期，提高反应效率，减小安全隐患。

技术领域

本发明属于有机物合成技术领域，具体涉及一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的方法及装置。

背景技术

邻氯三氯甲苯是一种重要的中间体，现有的生产邻氯三氯甲苯的方法主要有两种，一是在反应液中加入引发剂，引发氯化反应，二是通过光照引发氯化反应，在第一种方法中，常用的引发剂易爆炸，安全系数低，并且引发剂的加入量不以控制，以至于影响产物的纯度；在第二种方法中，对设备的要求较高，同时需要定期清理设备，增加了劳动成本，同时也存在较大的安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种以邻氯甲苯为原料，在光引发的条件下合成邻氯三氯甲苯的方法及合成所使用的装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入邻氯甲苯，启动循环泵，开启反应釜外的光照引发器的汞灯，再向反应釜中通入氯气。

进一步的，在反应时，所述的反应釜中的压强为0.01-0.03Mpa，温度为10-120℃。

进一步的，在开始向反应釜中通入氯气时，氯气的流量为5L-15L/min，当反应釜中邻氯三氯甲苯含量为80-85％时，调节氯气的流量1-3L/min。

进一步的，所述循环泵的循环流量为30-80L/h。

进一步的，在所述的反应釜中还可以加入引发剂，所述的引发剂为过氧化苯甲酰。

进一步的，在开启汞灯后，向光照引发器中通入用于冷却的压缩空气。

一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的装置，包括反应釜和光照引发器，在所述的反应釜外设置外循环管，在所述的外循环管上设置有循环泵，所述的光照引发器包括外壳、玻璃管和汞灯，所述的玻璃管和汞灯均设置在所述的外壳内，所述的玻璃管与所述的外循环管连接，所述的汞灯位于所述的玻璃管外。

进一步的，所述的外循环管的进口设置在所述的反应釜的底部，所述的外循环管的出口设置在所述的反应釜的顶部。在所述的反应釜的外壁设置有冷却套，在所述的冷却套的底部设置有进水口，在所述的冷却套的顶部设置有出水口。

进一步的，所述的玻璃管的直径大于所述外循环管的直径，所述的外循环管的长径比为5-15:1，所述玻璃管的体积是所述的反应釜体积的0.1-2％。

进一步的，在所述的外循环管和所述的尾气管上分别设置有冷凝器。

进一步的，在所述的光照引发器上连接有空气压缩机，所述的空气压缩机用于向所述的光照引发器中通入压缩空气。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：在本发明中，在反应釜外设置有外循环管，在外循环管上连接有光照引发装置和循环泵，循环泵将反应釜中的反应液循环到光照引发器的玻璃管中，在汞灯的照射下，引发氯化反应；与现有技术中相比，将光引发装置设置在反应釜本体外，避免反应液与玻璃管的外壁接触，同时将玻璃管设在反应釜外，减小反应过程中的安全隐患，提高合成效率。在使用本发明的装置时，先向反应釜中加入邻氯甲苯，开启循环泵，将反应釜中的反应液混合均匀。

附图说明

图1为本发明的局部剖视的主视示意图