[发明专利]一种超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、钛源溶液配制：按摩尔份将1份钛酸四丁酯溶解于10-20份乙醇溶液中，然后加入表面活性剂，搅拌均匀，调节体系pH为3.5-5.0，得到溶液A；

S2、螯合剂溶液配制：将螯合剂溶解于乙醇溶液中，搅拌均匀，调节体系pH为5.5-6.5，得到溶液B；

S3、二氧化钛水凝胶的制备：将溶液B加入溶液A中搅拌均匀，反应20-30min后加入干燥控制试剂，搅拌均匀后静置40-60min，形成二氧化钛水凝胶；

S4、二氧化钛气凝胶制备：将二氧化钛水凝胶置于50-80℃的水浴中陈化24-48h，然后分别用50-70℃的乙醇、表面修饰溶剂、极性溶剂洗涤1-3次，再在70-100℃干燥6-12h，得到二氧化钛气凝胶；

S5、负载锂源：将氢氧化锂溶解于乙醇溶液中，形成透明溶液后加入二氧化钛气凝胶，搅拌均匀，然后快速干燥，得到钛酸锂前驱体；

S6、高温烧结：将钛酸锂前驱体在气氛保护环境中烧结，得到超细纳米化碳包覆钛酸锂材料。

2.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S1中，表面活性剂与钛源的摩尔比为0.3-0.8:100，且表面活性剂为聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，环氧乙烷-环氧丁烷共聚物、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、三嵌段共聚物F127、三嵌段共聚物F108、三嵌段共聚物P123中的任意一种。

3.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S2中，螯合剂、乙醇溶液和钛源之间的摩尔比为0.5-3:1.5-24:100，且螯合剂为柠檬酸、丙烯酸、草酸、乙酰丙酮、乙二胺六亚甲基四胺中的任意一种。

4.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S3中，溶液B采用逐滴加入的方式加入溶液A中，滴加速度为0.3-2滴/min。

5.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S3中，干燥控制剂与钛源的摩尔比为0.3-1.2:100，且干燥控制试剂为甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、丙三醇中的任意一种。

6.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S4中，表面修饰溶剂为5％-50％(V％)正硅酸乙酯的乙醇溶液、5％-50％(V％)三甲基氯硅烷的乙醇溶液、5％-50％(V％)甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中的任意一种。

7.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S4中，极性溶剂为正己烷、异丙醇、丙酮中的任意一种。

8.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S5中，锂源和钛源的摩尔比为0.81-0.85:1。

9.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S5中，快速干燥为冷冻干燥或旋转蒸发。

10.根据权利要求1所述超细纳米化碳包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，S6中，烧结工艺参数如下：烧结温度为700-800℃，烧结时间为6-12h。