[发明专利]一种多孔中空碳纳米片制备及应用在审
申请号: | 201711336318.7 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN109956461A | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 王素力;戚甫来;孙公权 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多孔中空 碳纳米片 中空碳纳米 异质元素 多孔碳电极材料 应用 电化学电容器 电极材料 工艺条件 锂硫电池 可调节 孔隙率 碳前体 储能 可调 | ||
1.一种多孔中空碳纳米片,其特征在于:所述的碳纳米片为多孔中空结构,其中具有50-100nm直径的大孔,大孔所占孔容40%-80%,具有2-50nm直径的介孔,介孔所占孔容10%-50%,具有小于2nm直径的小孔,小孔所占孔容10%-30%;所述中空碳纳米片含有N元素,同时还含有异质元素P、S、B中的一种或两种以上。
2.如权利要求1所述多孔中空碳纳米片,其特征在于:
所述中空碳纳米片中N元素的质量含量为2%-7%;所述异质元素总的质量含量分别为2%-7%。
3.如权利要求1所述多孔中空碳纳米片,其特征在于:碳纳米片孔隙率为2.0-6.0cm3/g,厚度为20-300nm。
4.一种权利要求1-3任一所述多孔中空碳纳米片的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将多元醇和无机酸搅拌均匀后并加热抽真空使其发生酯化反应,将含氨基化合物的分散液加入所得酯化反应产物中,再次混合均匀后加热使其发生成盐反应,得到碳前体悬浮液,干燥获得碳前体:
(2)将步骤(1)所得碳前体与纳米氧化硅混合均匀;
(3)将步骤(2)所得的材料在惰性气氛下高温碳化并除去氧化硅即得多孔中空碳纳米片。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述所述多元醇与无机酸的物质的量的比为2:1-1:8;所述无机酸与氨基化合物的物质的量的比为5:1-1:5;
所述分散液中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇或两种及两种以上的混合液;所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨醇中一种或两种以上;所述无机酸为硼酸、磷酸、硫酸、硝酸中一种或两种以上;所述氨基化合物为尿素、三聚氰胺、氰胺、氨基酸中一种或两种以上;分散液质量浓度为3-50%。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述酯化反应的条件为于70-200℃下反应0.5-5h;真空度为0.03-0.2Mpa,所述成盐反应条件为30-150℃温度下反应2-24h。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述纳米氧化硅为10nm-100nm氧化硅球、MCM-41、SBA-15等介孔硅中的一种或两种;
所述纳米氧化硅与碳前体的质量比为1:100-1:1。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述碳化处理条件为:从室温升温至300-600℃并保持0.5-3h,继续升高温度至700-1100℃,保持此温度0.5-3h,冷却至室温。
9.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述碳化处理条件为以升温速率为2-10℃/min;所述惰性气体为氮气、氩气中一种或两种的混合气;
步骤(3)中采用氢氟酸除去氧化硅模板,所述氢氟酸质量浓度5-20%,反应时间10-30h,反应温度20-80℃,反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。
10.如权利要求1所述的多孔中空碳纳米片可作为超级电容器及锂硫电池电极材料。
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