[发明专利]一种四氢嘧啶的高效液相检测及含量测定方法有效
申请号: | 201711334565.3 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108120792B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 苏姗姗;李占强;张荣;魏玉海;林童;姚志敏;赵光跃;凤晓博;戴达勇 | 申请(专利权)人: | 青海出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心;青海大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 810000 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 高效 检测 含量 测定 方法 | ||
1.一种四氢嘧啶的高效液相检测方法,其特征在于,利用高效液相色谱仪进行检测,色谱条件如下:
色谱柱:金刚烷键合相色谱柱;
检测器:DAD检测器;
流动相:包括流动相A和流动相B,流动相A是甲醇,流动相B是磷酸二氢钾缓冲水溶液;
洗脱方式:等度洗脱,
其中,色谱柱柱长为250 mm,柱温控制在30 ℃;检测波长为204 nm;流动相比例A:B为(0~10):(100~90);所述流动相B中,磷酸二氢钾的浓度为20 mM;流动相B的pH为2~6;流速为1 mL/min;进样量为1~20μL。
2.根据权利要求1所述的四氢嘧啶的高效液相检测方法,其特征在于:流动相比例A:B为5:95;流动相B的pH为3。
3.一种采用如权利要求1-2任一项所述色谱条件的四氢嘧啶含量测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)确定色谱条件;
(2)供试品及标准品溶液的制备:取液体供试品或将固体供试品用水溶解,精密称定,作为供试品溶液;另取四氢嘧啶标准品,精密称定,加水溶解并稀释至所需浓度,作为标准品溶液;
(3)测定方法:分别精密量取标准品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算;供试品溶液主峰与标准品溶液主峰的保留时间一致;
计算公式:
浓度Cx =
Cx 为供试品的含量,
CR 为标准品的含量,
Ax 为供试品的峰面积,
AR 为标准品的峰面积。
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