[发明专利]一种有机硅聚醚表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅聚醚表面活性剂的制备方法，包括步骤如下：

（1）巯丙基聚硅氧烷的制备

将巯丙基甲基二甲氧基硅烷和足量的水混合，50~120 ºC反应2~6 h，反应完毕后，除去体系中的水和副产物甲醇，得预聚物；再加入催化剂和封端剂，60~150 ºC反应2~8 h，除去催化剂和小分子聚合物，得到全巯丙基聚硅氧烷；

或者，将巯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和足量的水混合， 50~120 ºC反应2~6h，除去体系中的水和副产物甲醇，得预聚物；再加入催化剂和封端剂，60~150 ºC反应2~8 h，除去催化剂和小分子聚合物，得到部分巯丙基聚硅氧烷；

（2）有机硅聚醚表面活性剂的制备

将步骤（1）得到的全巯丙基聚硅氧烷或部分巯丙基聚硅氧烷与烯丙基聚醚、光引发剂混合于有机溶剂中，搅拌下进行巯基-双键点击反应，反应结束后在30~60 ℃真空旋转蒸发除去溶剂，于40~60 ℃真空干燥3~8 h，即得有机硅聚醚表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）部分巯丙基聚硅氧烷制备过程中巯丙基甲基二甲氧基硅烷和二甲基二氯硅烷的质量比为（2~10）：（10~60）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）全巯丙基聚硅氧烷和部分巯丙基聚硅氧烷的制备过程中，所述的催化剂为碱金属氢氧化物、碱金属盐、硅醇盐、硅醇季铵盐、无机酸、有机酸或酸性白土。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的封端剂为十甲基四硅氧烷、八甲基三硅氧烷或六甲基二硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）催化剂与预聚物的质量比为（0.08~0.13）：（8~15）。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）封端剂与预聚物的质量比为（0.1~0.3）：（8~15）。

7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）全巯丙基聚硅氧烷和部分巯丙基聚硅氧烷预聚物的制备过程中，反应温度为60~90 ºC，反应时间为3~5h；

加入催化剂和封端剂后，反应温度为70~100 ºC，反应时间为2~5h。

8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香双甲醚、 二苯甲酮、噻吨酮或樟脑醌；

所述的有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚或乙酸乙酯。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中全巯丙基聚硅氧烷或部分巯丙基硅氧烷与烯丙基聚醚、光引发剂的质量比为（2~8）：（2.5~15）：（0.1~0.2）。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中巯基-双键点击反应的时间为5~30min。