[发明专利]一种柔性无色透明的聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201711327732.1 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107936275B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 付饶;许杨;靳野;张海洋;赵丹东;郭百灵 | 申请(专利权)人: | 长春聚明光电材料有限公司;长春高琦聚酰亚胺材料有限公司 |
主分类号: | C08J7/04 | 分类号: | C08J7/04;C08J7/048;C08J7/06;C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 于晓庆 |
地址: | 130000 吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 无色 透明 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种降低柔性无色透明的聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将二元胺和二酐按照摩尔比为1:0.95~1.05的比例溶解在非质子极性溶剂中,均匀搅拌10~20小时后加入封端剂,继续搅拌3~8小时生成聚酰胺酸胶液;所述二元胺和二酐的总质量占聚酰胺酸胶液总质量的10~20%;所述封端剂选自苯酐、马来酸酐、苯乙炔苯酐、四氢苯酐、乙炔基苯胺、对(三甲氧基硅基)苯胺、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种;
步骤二、向聚酰胺酸胶液加入脱水剂和催化剂完成化学亚胺化反应,反应10~20小时生成聚酰亚胺胶液;所述脱水剂为乙酸酐、三氟乙酸酐、乙酰氯或氯化亚砜;所述催化剂为三乙胺、吡啶、N-N二甲基乙醇胺、叔丁基吡啶或异喹啉;
步骤三、将聚酰亚胺胶液在去离子水或乙醇中析出干燥,得到聚酰亚胺树脂;
步骤四、将聚酰亚胺树脂溶解在非质子极性溶剂中得到聚酰亚胺树脂胶液;
步骤五、将聚酰亚胺树脂胶液进行真空脱泡1~10小时后,均匀涂覆在玻璃板上,放入烘箱中升温至150~300℃,待烘箱温度降至25℃时,取出玻璃板,得到柔性无色透明的聚酰亚胺薄膜;
步骤六、对柔性无色透明聚酰亚胺薄膜表面进行处理生成一层厚度小于150nm的缓冲层;所述缓冲层材料选自二氧化硅、氧化铟锡、掺氟氧化锡、氧化锌、二氧化钛、石墨烯中的一种或多种;
步骤七、在缓冲层的表面再涂覆一层聚酰亚胺树脂胶液,放入烘箱中升温至150~300℃,待烘箱温度降至25℃时,得到复合结构的柔性无色透明聚酰亚胺薄膜;
所述非质子极性溶剂为DMF、DMAc、NMP、DMSo、THF中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二元胺选自TFDB、HFBAPP、6FODA、DMMDA、ODA、APB、BAPB、PPD、PBDA、GAPD中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二酐选自6FDA、CBDA、HQDPA、BPDA、TDPA、ODPA、PMDA、HPMDA、HBPDA中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤六中,对柔性无色透明聚酰亚胺薄膜表面进行处理所采用的方法选自溶胶凝胶法、化学气相沉积、物理气相沉积、磁控溅射法、水热合成法中的一种或多种。
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