[发明专利]硅树脂包覆型铂催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711327614.0 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108084439B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 李金辉;李冰;彭丹;牟秋红;张硕;于一涛;赵宁;王峰;张方志 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;C08G77/20;B01J13/18 |
代理公司: | 济南领升专利代理事务所(普通合伙) 37246 | 代理人: | 崔苗苗;李鹏 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅树脂 包覆型铂 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.硅树脂包覆型铂催化剂,其特征是,它是以铂络合物为核心和活性组分、以交联型有机硅树脂为包覆层的具有铂催化硅氢加成活性的核壳型微球;所述的铂络合物为以铂为活性中心、以乙烯基烷氧基硅烷为配体形成的络合物,所述的乙烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种;包覆层用的有机硅树脂,其基本结构为(ViSiO3/2)n1(MeSiO3/2)n2(PhSiO3/2)n3(MePhSiO2/2)o1(Me2SiO2/2)o2(Ph2SiO2/2)o3,其中n1/(n1+n2+n3+o1+o2+o3)的值范围在0.05~0.15,(n1+n2+n3)/(n1+n2+n3+o1+o2+o3)的值大于等于0.8小于1。
2.根据权利要求1所述的硅树脂包覆型铂催化剂,其特征是,所述的乙烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。
3.权利要求1所述的硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)向氯铂酸、配体硅烷单体和异丙醇的混合溶液中,缓缓加入碳酸氢钠,在70-80℃的条件下,搅拌反应20-30分钟,滤除固体成分制得铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液;
(2)将铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液与一次包覆硅烷单体的混合物滴加到由水、有机溶剂、HLB值在2-8之间的乳化剂形成的油包水乳液中,在15-80℃条件下,搅拌反应0.5-5小时;
(3)将二次包覆硅烷单体缓慢滴加至步骤(2)得到的体系中进行二次聚合,在15-80℃条件下,继续反应0.5-5小时;
(4)将制得的固体微球经过滤、洗涤、干燥,得催化剂。
4.根据权利要求3所述的硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法,其特征是,步骤(1)中所述的配体硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环体单体中的一种或者多种;步骤(2)中所述的一次包覆硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或者多种;步骤(3)二次包覆硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
5.根据权利要求3所述的硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法,其特征是,氯铂酸、配体硅烷单体、异丙醇和碳酸氢钠的质量比范围为1:2~10:20~60:0.5~2;步骤(2)中所述的有机溶剂与HLB值在2-8之间的乳化剂用量质量比控制在50~95:5~50的范围内,所用水的用量控制在占有机溶剂与乳化剂总质量的10%~100%,一次包覆硅烷单体的用量控制在占有机溶剂与乳化剂总质量的10%~100%,铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液的用量控制在占一次包覆硅烷单体质量的0.1%~30%;二次包覆硅烷单体与步骤(2)所用一次包覆硅烷单体的用量质量比控制在0.01~1:1之间。
6.权利要求1-2任一项所述的硅树脂包覆型铂催化剂在加成型单组份液体硅橡胶的加成固化中的应用。
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