[发明专利]一种舒必利片的检测方法

说明书

本发明涉及一种舒必利片的检测方法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液配制：取舒必利对照品25mg，加稀醋酸助溶，用水做溶剂稀释定溶至0.5mg/ml，再稀释制成50μg/ml；步骤2，供试品溶液配制：取舒必利片20片研细混匀，取粉末适量，加稀醋酸助溶，用水做溶剂稀释定溶至0.5mg/ml，再稀释制成50μg/ml；步骤3，将标准对照品溶液和样品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算样品中舒必利的含量。

技术领域

本发明涉及一种药物检测方法，特别涉及舒必利片的检测方法

背景技术

舒必利为一种苯甲酰胺类化合物，为非典型抗精神病药。在下丘脑、脑桥和延髓，能拮抗D1、D2受体，对D3、D4受体也有一定拮抗作用。具有激活情感作用。其抗木僵、退缩、幻觉、妄想及精神错乱的作用较强，并有一定的抗抑郁作用。有很强的中枢性止吐作用。抗胆碱作用较弱，无镇静催眠作用和抗兴奋躁动作用。本品自胃肠道吸收，2小时可达血药浓度峰值。口服本品48小时，口服量的30％从尿中排出，一部分从粪中排出。血浆半衰期为小时，主要经肾脏排泄。可从母乳中排出。动物实验示本品可透过胎盘屏障进入脐血循环。

现有片剂包括:10mg、50mg、100mg

对于舒必利片，现有技术的舒必利片检测方法，采用紫外分光光度法法，该方法被广泛用于舒必利片。其该方法操作简单方便，技术要求低，但精密度差，灵敏度低。

随着药物研究的深入，需要进行对舒必利片进行更加精确的鉴别并控制含量，为此需要HPLC法对其进行检测，但现有HPLC法针对本发明的舒必利片进行检测，误差较大，原因在于，本发明的舒必利片中含有交联羧甲基纤维素钠，其导致色谱条件产生偏差。

为此，本发明根据本发明舒必利片剂的特点，研究出一种新的HPLC法解决了现有技术中的问题，达到检测并控制含量的目的。

发明内容：

本发明提供一种舒必利片的检测方法，所述方法，步骤如下：

步骤1，对照品溶液配制：取舒必利对照品约25mg，精密称定，加稀醋酸助溶，用水做溶剂稀释定溶至0.5mg/ml，作液相检测样品；再稀释制成50μg/ml；

步骤2，供试品溶液配制：取舒必利片20片研细混匀，取粉末适量(相当于舒必利约25mg)，精密称定，加稀醋酸助溶，用水做溶剂稀释定溶至0.5mg/ml，作液相检测样品；再稀释制成50μg/ml；

步骤3，测定

将标准对照品溶液和样品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算样品中舒必利的含量。

其中，所述高效液相色谱仪的色谱条件如下：

液相色谱条件：舒必利含量流动相配制：水相:有机相(75:25)。

水相：取磷酸二氢钾6.8g，辛烷磺酸钠1.0g，置1000ml纯水中溶解混匀，用磷酸调PH至3.3。

有机相：取500ml甲醇和500ml乙腈混匀。

照高效液相色谱法，色谱柱：C18，4.6*150mm，5μm；检测波长为291nm，理论板数按舒必利峰计算不低于3000。精密量取对照溶液与供试品溶液各l 0μL。

本发明实验中所述的舒必利片，经过以下方法制备而成：