[发明专利]一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

(1)、将碳源前驱体粉碎并过80目筛网，取筛下物得D50粒径为8～10μm的碳源前驱体粉体；所述碳源前驱体为高软化点沥青、COPNA树脂、酚醛树脂或环氧树脂中的至少一种；

(2)、碳源前驱体粉体与氧化剂按质量比100∶1～100∶50进行混合，得到均一的混合料；所述氧化剂为浓度为10～30％双氧水、浓度为80～98％浓硫酸、浓度为10～68％硝酸、分析纯高锰酸钾、分析纯过硫酸铵、分析纯过硫酸钠或分析纯过硫酸钾中的至少一种；当氧化剂采用液体时与碳源前驱体粉体进行液相混合时，还需加入分散剂，所述碳源前驱体粉体与分散剂的质量比不大于60∶100；所述的分散剂为去离子水；

(3)、所得混合料先以50～100℃低温下氧化反应1～10小时，再以110～250℃高温下氧化反应1～10小时，降温至室温得被氧化的碳源前驱体；

(4)、所得被氧化的碳源前驱体在惰性气体保护下，以500～700℃进行预碳化处理0.5～6小时，降温至室温；

(5)、所得粉体在惰性气体保护下，以800～1300℃进行碳化处理1～6小时，降温至室温，过筛即得高容量锂离子电池硬炭负极材料。

2.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，高软化点沥青为软化点为200～300℃的高温煤沥青或高温石油沥青。

3.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，

所述的COPNA树脂为热塑型聚合物在酸性介质下与交联剂反应所得，所述的热塑型聚合物：交联剂：酸性介质的质量份数比为100∶100∶1～100∶10∶20，反应温度为120～250℃，反应时间为2～6小时；

所述热塑型聚合物为石油树脂、沥青、丙烯酸树脂、呋喃树脂、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚酰胺中至少一种；

所述酸性介质为甲磺酸、对甲苯磺酸、萘磺酸或浓硫酸中的至少一种；

所述交联剂为三聚甲醛、对苯二甲醛、苯甲醛、苯甲醇、对苯二甲醇、糠醛、和甲醛中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，

当所述碳源前驱体粉体与固体氧化剂进行固相混合时，在高速混料机中进行，混料速率为200～800r/min，混料时间为5～60min；

当所述碳源前驱体粉体与液体氧化剂进行液相混合时，在高速搅拌机中进行，搅拌速率为500～5000r/min，搅拌时间为5～60min。

5.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化反应采用鼓风干燥箱、真空干燥箱、马弗炉、箱式炉或井式炉中的1种或至少2种的组合。

6.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，所述预碳化处理的升温速率为0.5～20℃/min；所述碳化处理的升温速率为0.5～20℃/min。

7.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，所述的预碳化处理在井式炉中进行。

8.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳化处理在气氛炉中进行。

9.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，所述的预碳化处理和碳化处理中的惰性气氛分别采用氮气、氦气或氩气中的至少一种。

10.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池硬炭负极材料的制备方法，其特征在于，所述的粉碎为球磨、机械粉碎、气流粉碎方式中的一种以上。