[发明专利]一种复叶葡萄皮渣中白藜芦醇的提取方法有效
申请号: | 201711321979.2 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN107973702B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 师守国;马海军;张国强 | 申请(专利权)人: | 运城学院 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C39/21 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 李欧 |
地址: | 044000 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复叶 葡萄 皮渣中白 藜芦 提取 方法 | ||
1.一种复叶葡萄皮渣中白藜芦醇的提取方法,其特征在于,具体工艺步骤如下:
干燥制粉:将葡萄皮渣洗净,然后于冷库中冷冻干燥24h,取出后用粉碎机粉碎,过40目筛,得到皮渣粉;
乙醇浸提:将皮渣粉用滤纸包装成扁平的粉包,每袋粉包包装皮渣粉5-10g,然后将粉包用浓度为60%、65%、70%、75%、80%且粉包与浓度为60%、65%、70%的乙醇的料液比为1:10、粉包与浓度为75%、80%的乙醇的料液比为1:5的乙醇于40-50℃的- 条件下进行梯度浸提,各个梯度的浸提时间为5-20min,过滤得到滤液,用乙醇洗涤粉包2-3次得到洗涤液,合并滤液和洗涤液得到粗提液;
电解液的配制:将粗提液减压浓缩至膏状,然后按照10wt%的比例加入KC1与KNO3的混合溶液,充分混合,得到电解液,其中,混合溶液中KC1的浓度为1.2×10-4mol/L,KNO3的浓度为0.2mol/L;
分离提纯:将电解液倒入电化学装置中电解,电化学装置的阳极为石墨电极,阴极为银电极,银电极的表面修饰有β-环糊精,极板间距为3-4cm,电压为2.9-3.5V,电流密度为100-200A/cm2,处理时间为5-20min;
解吸干燥:将银电极用体积分数为70%的乙醇洗脱2-3次,合并洗脱液,然后将洗脱液于真空条件下旋转蒸,再于-20℃的条件冷冻干燥,即得到得纯化白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述的一种复叶葡萄皮渣中白藜芦醇的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中的冷冻干燥工艺条件为:
先于-20℃的条件下预冷冻6h,随后在压力为0.1MPa、温度为-40℃的条件下冷冻干燥14h,然后在10℃的条件下解冻干燥4h。
3.根据权利要求2所述的一种复叶葡萄皮渣中白藜芦醇的提取方法,其特征在于,所述步骤5)中的真空条件下旋转蒸的条件为:
先于温度35℃~40℃,真空度0.09 MPa~0.10MPa下蒸馏至无回流液,再于温度40℃~48℃,真空度0.09 MPa~0.10MPa下蒸馏至无回流液。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种复叶葡萄皮渣中白藜芦醇的提取方法,其特征在于,步骤4)中所述的银电极为多层圆柱形网状结构。
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