[发明专利]一种纳米级贵金属材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米级贵金属材料的制备方法，属于材料制备领域。本发明利用纤维制成坯体，将坯体浸入贵金属前驱体溶液中，使贵金属离子在毛细管力的作用下均匀分布于纤维的纤维骨架上，随后干燥并烧结，在烧结过程中纤维骨架上的贵金属前驱体发生分解反应，同时纤维坯体在高温下燃烧气化，从而获得晶粒细小，尺寸均匀，比表面积较大的贵金属微细颗粒。

技术领域

本发明涉及一种纳米级贵金属材料的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

微细贵金属颗粒的粒径范围在100nm-10μm，微细贵金属颗粒由于量子尺寸效应及其独特的形貌特点，具有高比面积和高反应活性，表现出不同于块体材料的特殊电学、光学、磁学和化学性能，广泛应用于传感器、抗癌药物、光电子材料、超高密度磁存储材料、隧穿磁阻器件、磁流体材料、催化剂材料和电催化剂材料等领域。

传统微细贵金属颗粒的制备方法主要采用液相法，其原理为：以贵金属盐类作为前驱体，在不同溶剂体系中，以适当的还原剂将贵金属离子还原为贵金属单质金属的过程。还原过程伴随着贵金属晶粒的形核、长大、团聚过程。在形核过程中，贵金属离子向原子态转变，并在碰撞过程中由数个原子形成原子簇，进而形成更大尺寸的原子簇聚集，但原子簇聚集达到临界形核尺寸即形成晶核，晶核长大及聚集获得贵金属颗粒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米级贵金属材料的制备方法：利用纤维制成坯体，将此坯体浸入贵金属前驱体溶液中，使贵金属离子在毛细管力的作用下均匀分布于纤维的纤维骨架上，随后干燥并烧结；在烧结过程中纤维骨架上的贵金属前驱体发生分解反应，同时纤维坯体在高温下燃烧气化，从而获得晶粒细小，尺寸均匀，比表面积较大的贵金属微细颗粒。

本发明所述贵金属前驱体为热分解温度在1000℃以下，且分解产物中含有贵金属单质的贵金属化合物、贵金属盐或者贵金属有机化合物，所述贵金属单质为铂、钌、铑、钯、铱、金中的任何一种；例如氯铂酸、四氯钯酸铵，二(三苯基膦)氯化钯 99%-Pd、二氯六氨合钌、硝酸铑、乙酰丙酮酰双(亚乙基)化铑等等。

优选的，本发明所述纤维制成坯体的具体过程为：用5%--15%盐酸浸渍纯化纤维30分钟，洗涤至PH=7，干燥后再经氢氟酸和盐酸的混合酸处理15-30分钟（混合酸中氢氟酸的质量百分比浓度为5%、盐酸的质量百分比浓度为10%），同时洗去纤维中金属离子，然后用蒸馏水冲洗并干燥制成纤维坯体（灼烧后灼烧残留物量小于0.01%即可）。

优选的，本发明所述贵金属前驱体溶液的浓度为金属含量为0.05-1g/L，坯体浸泡时间为20-30分钟。

优选的，本发明所述烧结气氛为空气、真空、惰性气氛或者还原气氛，其烧结温度为所烧结前驱体被完全分解的温度。

本发明所述纤维坯体不做限制，凡具有能均匀吸附贵金属前驱体溶液，并且不与贵金属前驱体发生化学反应的纤维均可作为纤维坯体，例如植物纤维、高分子纤维、动物蛋白纤维等纤维。

未经特别说明，本发明所有的百分比均为质量百分比。

本发明的有益效果：

（1）本发明通过控制加热温度及工艺条件，可获得2nm-100μm细小晶粒，尺寸均匀，比表面积较大的贵金属微细颗粒；所获得的微细贵金属颗粒，纯度高，微晶粒径可控性强，粒度分布窄，均匀分散性好，比表面积大。

（2）本发明所述方法成本低廉，成品率高，不使用还原剂和分散剂，工艺流程短，工艺简单可控，产率高达100%；相比于传统液态还原法，本发明整个制备过程绿色环保，不存在任何污染问题。

附图说明

图1为实施例1中铱颗粒SEM图谱；

图2为实施例2中钌颗粒SEM图谱；

图3为实施例3中铂颗粒SEM图谱。

具体实施方式