[发明专利]冰晶石的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种冰晶石的制备方法及装置。

背景技术

冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠，分子式为Na3AlF6，白色细小的结晶体。冰晶石是炼铝生产中不可缺少的助熔剂，每吨铝约消耗5～10公斤冰晶石。冰晶石还可作农作物的杀虫剂、搪瓷乳白剂、玻璃和搪瓷生产用的遮光剂和助熔剂、树脂橡胶的耐磨填充剂，及砂轮的配料等。

化工行业是废盐产生大户，具有来源多样、种类繁多、成分复杂、环境危害严重、处理经济成本高等特点，备受管理者和公众关注，是环境监管的重中之重。虽然我国已建立了相应的法律法规、政策标准、规范条件和处理技术等管理体系，但也应看到，我国化工行业废盐的资源化利用和无害化处置的总体水平与规范化程度参差不齐，与先进国家差距较大，同时，该领域环境违法案件多发(废盐流入餐桌等)，未来环境监管必将更趋严格，给企业处理处置的技术水平与经济投入提出更高要求。

另外，新《环境保护法》、《固体废物污染环境防治法》实施，环境管理惩罚加严，企业压力陡然提升，对化工企业的废盐处理提出了新要求、带来了新挑战。

现有的方法中有采用氟硅酸钠为原料制备冰晶石的。氟硅酸钠法需要把氟硅酸钠配制成低含量的悬浮液，以便氨化后的氟化钠不产生沉淀(氟化钠在20℃-100℃水中的溶解度为4.06％-5.08％)，因此需要大量的水在工艺过程中循环；能耗较大；由于水量大，反应后的稀氨水浓度很低，氨回收率较低；先做成氟硅酸钠，再去氨化脱硅，工艺流程变长了；以上三方面都使得设备投资增加。

发明内容

本发明提出一种冰晶石的制备方法及装置，解决了现有技术中工艺流程长、生产成本高、设备投资大的问题。

本发明还解决了生产冰晶石过程中产生的污染物的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种冰晶石的制备方法，包括，

氟硅酸与氨反应后，分离得到氟化铵溶液与二氧化硅固体；

氯化铝、氯化钠与所述氟化铵溶液反应，分离后得到冰晶石和氯化铵；

含钙化合物与所述氯化铵反应，得到稀氨水和氯化钙；

所述稀氨水通过蒸氨塔，得到氨气或浓氨水，进行循环使用。

作为优选的技术方案，所述含钙化合物为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙。

作为优选的技术方案，所述氟硅酸与氨的摩尔比为1：6-6.3。

作为优选的技术方案，所述氯化铝与氟化铵溶液的摩尔比为1-1.05：6。

作为优选的技术方案，所述氯化钠与氟化铵溶液的摩尔比为3-3.2：6。

作为优选的技术方案，所述氧化钙与氯化铵的摩尔比为1-1.1：2。

作为优选的技术方案，所述氟硅酸与氨的反应温度为55℃-130℃。

作为优选的技术方案，所述氯化铝、氯化钠与氟化铵溶液的反应条件为常压，反应温度为65℃-120℃。

作为优选的技术方案，所述含钙化合物与氯化铵的反应条件为常压，反应温度为75℃-105℃。

作为优选的技术方案，所述冰晶石烘干后，得到冰晶石产品；其中烘干温度为220-550℃。

作为优选的技术方案，所述氯化钙经过浓缩得到氯化钙产品，产生的水蒸气通过冷凝器冷却后排放或回用。

作为优选的技术方案，所述氯化铝用氢氧化铝或氧化铝替代。

反应物为氯化铝时

H2SiF6+6NH3+2H2O→6NH4F+SiO2

6NH4F+AlCl3+3NaCl→Na3AlF6+6NH4Cl

2NH4Cl+CaO→CaCl2+2NH3·0.5H2O

NH3·H2O→NH3↑+H2O

反应物为氢氧化铝时

H2SiF6+6NH3+2H2O→6NH4F+SiO2

6NH4F+Al(OH)3+3NaCl→Na3AlF6+3NH3·H2O+3NH4Cl

2NH4Cl+CaO→CaCl2+2NH3·0.5H2O

NH3·H2O→NH3↑+H2O

本发明的一种用于制备冰晶石的装置，包括；

第一反应器、第二反应器、过滤器、分离器、以及烘干器；

所述第一反应器、过滤器、第二反应器、分离器以及烘干器通过管路依次连接；

所述第一反应器包括硅氟酸进料口以及氨进料口；

所述第二反应器包括氯化铝进料口和氯化钠进料口；

还包括第三反应器，所述第三反应器与分离器的氯化铵出口相连接，在所述第三反应器上具有含钙化合物进料口；