[发明专利]一种检测水产品中氯霉素残留的方法

权利要求书

1.一种检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)粉碎：取待检测产品，粉碎，待用；

2)提取：称取步骤1)处理的样品，于离心管中，加入2倍样品质量的提取溶剂，超声处理，离心，取上清，沉淀中加入提取溶剂再次提取，离心，合并两次上清液，定容，取1/4-1/5液体旋转干燥，得固体1；所述的超声处理，是在20-30KHz的超声频率下超声5-10min，暂停5-7min将其放置于35-40℃的环境中，并重复操作1次；所述的离心，是在5500-6000r/min的转速下离心5-10min；

3)净化：向装有固体1的旋转干燥瓶中加入与干燥前等质量的清水，涡旋混合，倒入下接HLB柱的柱形漏斗中，过柱，待溶液完全流干后，再用等体积的清水涮洗旋转干燥瓶，将洗涤液全部过HLB柱，待溶液完全流干后，最后用5mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于10mL离心管中，氮气吹干，用纯水定容至1mL，得净化液；所述HLB柱在使用前用5mL甲醇活化后用10mL纯水活化；

4)检测：采用液相-质谱进行检测；其液相的检测条件为，采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱，柱温40℃，流动相A为水，B为甲醇，流速为0.30mL/min，进样量5μL，采用梯度洗脱；

所述的提取溶剂为乙酸乙酯、氨水、氯化钠溶液按照体积比22.5:1:2混合而成，其中氯化钠溶液的质量分数为5-7％。

2.如权利要求1所述的检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，所述的梯度洗脱，0-1.5min内水的体积分数为90％，甲醇为10％，1.5-4.0min内水的体积分数为23％，甲醇为77％，4.00-7.0min内水的体积分数为92％，甲醇为8％。

3.如权利要求1所述的检测水产品中氯霉素残留的方法，其特征在于，步骤4)检测，其质谱条件为电喷雾离子源(ESI)；多反应监测(MRM)负离子模式；电喷雾电压为-4500V；气帘气为20Ps；辅助气为50Psi；去簇电压为-80V，碰撞电压为-10V，离子源温度为500℃。