[发明专利]一种皮革阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种皮革阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（一）化合物A的制备

S1、将季戊四醇和三氯氧磷投入反应釜中并搅拌，缓慢升温至55-85℃，反应7-10h，其中n(三氯氧磷):n(季戊四醇)=4.5-7.5；

S2、反应完成后冷却并抽滤，滤液回收；

S3、抽滤所得的产品用二氯甲烷洗涤，30-40℃烘干至恒重，得白色固体化合物A；

（二）化合物B的制备

G1、将化合物A和水投入反应釜中并搅拌，缓慢升温至60-100℃，反应2-4h，其中n1(水):n(化合物A)=5.5-6.5；

G2、反应完成后在60℃、真空下减压脱水，得到油状水解产物B1；

G3、加入三聚氰胺和水，缓慢升温至60-100℃，反应2-4h，其中n(三聚氰胺):n(化合物A)=1，n2(水):n(三聚氰胺)=2.5-3.5；

G4、反应完成后冷却并抽滤，所得产品用二氯甲烷洗涤，30-40℃烘干至恒重，得白色固体化合物B；

（三）阻燃剂的制备

R1、将化合物B加入反应釜中，同时加入去离子水搅拌，调节PH至8-9；

R2、缓慢升温，加入甲醛，反应1h，其中n(甲醛):n(化合物B)=2-2.5；

R3、加入亚硫酸氢钠，继续反应1h，其中n(亚硫酸氢钠):n(化合物B)=2-2.5；

R4、将所得固体产品真空干燥即为阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种皮革阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，加入催化剂，且n(催化剂):n(季戊四醇)=0.03-0.09。

3.根据权利要求2所述的一种皮革阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括四氯化钛、三氯化铝、氯化锌中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种皮革阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，升温至75℃，反应10h，其中n(三氯氧磷):n(季戊四醇)= 7.5。

5.根据权利要求4所述的一种皮革阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤G1中，升温至80℃，反应4h，其中n1(水):n(化合物A)=5.5。

6.根据权利要求5所述的一种皮革阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤G3中，升温至60℃，反应3h，其中n(三聚氰胺):n(化合物A)=1，n2(水):n(三聚氰胺)=3。