[发明专利]一种氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚醚基缩水甘油醚的制备：将单烷氧基聚醚、碱、水和环氧氯丙烷混合通入装有非均相催化剂的反应装置中进行反应10min-30min，得到聚醚基缩水甘油醚；

所述反应温度为80℃～120℃，反应结束后，降温至60℃～80℃条件下，减压蒸馏出挥发性组份，包括未反应完的环氧氯丙烷和反应溶剂水；

所述碱、单烷氧基聚醚与环氧氯丙烷的摩尔比为(1.02～1.05)：1：(1.4～1.8)；

所述水的用量为单烷氧基聚醚质量的30wt％～50wt％；

(2)氨基酸改性聚醚的制备：将用水溶解至60wt％～80wt％质量浓度的氨基酸与步骤(1)制得的聚醚基缩水甘油醚反应，得到氨基酸改性聚醚；

所述反应温度为60℃～80℃，反应时间为12～20h；

所述氨基酸与聚醚基缩水甘油醚的摩尔比为(1.01～1.03)：1；

(3)亚磷酸减水剂的制备：在室温水浴冷却和机械搅拌条件下，以步骤(2)制得的氨基酸改性聚醚打底，首先缓缓加入催化剂，然后加入亚磷酸，最后醛类单体采用滴加的方式加入上述反应体系，在温度为100～120℃下反应6～9小时，制得同时含亚磷酸和羧酸基团的氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂；

所述氨基酸改性聚醚结构中N-H官能团、亚磷酸、醛类单体的摩尔比为1：(1～1.02)：(1～1.06)。

2.根据权利要求1所述的一种氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚醚基缩水甘油醚具有如下结构：

其中，R代表合成所述单烷氧基聚醚所用具有单羟基的起始剂分子中的-OH官能基团，所述起始剂包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、甲基烯丙醇、3-甲基-3-丁烯醇、2-十一醇、1-十二烷醇、1-十八醇、苯酚；a代表环氧乙烷的结构单元数，数值在0-220之间；b代表环氧丙烷的结构单元数，数值在0-100之间；c代表四氢呋喃的结构单元数，数值在0-80之间；d代表环氧环己烷的结构单元数，数值在0-50之间；a、b、c、d不同时为0；

步骤(2)中所述氨基酸改性聚醚的结构式如下所示：

结构式中R₁代表氨基酸去除一个氨基后的残留基团；

步骤(3)中所述氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的结构如下所示：

若所述氨基酸去除一个氨基后的残留基团R₁中不再包含有N-H基团，则R₂＝R₁；如果R₁中包含有另外N-H基团，则R₂代表R₁中N-H也经过亚磷酸化后的新官能团；

所述氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的数均分子量为1000～20000。

3.根据权利要求2所述的一种氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的数均分子量为5000～10000。

4.根据权利要求3所述的一种氨基酸衍生化的亚磷酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为NaOH、KOH、CsOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、Cs₂CO₃中的一种；所述步骤(1)的催化剂为交联聚苯乙烯型季铵盐树脂；所述单烷氧基聚醚为甲氧基聚醚，乙氧基聚醚，甲基烯丙氧基聚醚，3-甲基-3-烯丁氧基聚醚，1-十八烷氧基聚醚，苯氧基聚醚，2-十一烷氧基聚醚中的任意一种；

所述反应装置为长度在15-20米的管式反应器或者固定床反应装置，反应装置中装填有规整排列的圆形网格状催化剂。