[发明专利]一种高效稳定的铁锰复合氧化物催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201711304497.6 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN108097261B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 刘会娟;余力;张弓;刘春雷;曲久辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J37/10;B01J37/18;C02F1/72 |
代理公司: | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人: | 韩剑峰 |
地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 稳定 复合 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高效稳定的铁锰复合氧化物催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)锰氧化物载体的水热法制备:将混合均匀的高锰酸钾与聚乙二醇水溶液在聚四氟乙烯高压反应釜中于120-180℃反应5-12h,反应结束后冷却至室温反复洗涤所得产物,烘干后置于马弗炉中250-350℃煅烧1-3h备用;
2)铁锰复合氧化物催化剂的制备:将上述制备的锰氧化物超声分散于含铁盐、盐酸与硝酸钠的水溶液中,混合均匀后转移至聚四氟乙烯高压反应釜中于80-120℃反应12-36h,所得产物反复洗涤烘干后置于管式炉在氢气氛围中还原处理即得所述复合催化剂;
其中,步骤(1)中,所述高锰酸钾与聚乙二醇水溶液具体为:每75mL水溶液中高锰酸钾与聚乙二醇的质量体积比为20-80mg:1mL;
步骤(2)中,所述铁盐与盐酸、硝酸钠在混合水溶液中的浓度分别为0.02-0.2mol/L、10-40mmol/L与0.5-1.5mol/L。
2.如权利要求1所述的铁锰复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述锰氧化物在混合水溶液中含量为0.1-2mg/mL。
3.如权利要求1所述的铁锰复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述在氢气氛围中还原处理,温度为250-450℃,升温速率为2-10℃/min,保持时间为0.25-2h。
4.如权利要求1-3任一所述的铁锰复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述铁盐为氯化铁或硝酸铁。
5.如权利要求1-3任一所述的铁锰复合氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇为聚乙二醇200-600。
6.如权利要求1所述的铁锰复合氧化物催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)锰氧化物载体的水热法制备:在室温条件下,将240mg高锰酸钾与5mL聚乙二醇200在持续磁力搅拌下溶于75mL水中,混合均匀后转移至100mL规格聚四氟乙烯内衬的高压不锈钢反应釜,密封后置于电热恒温鼓风干燥箱中于160℃反应8h;反应结束后冷却至常温,静置沉降后收集沉淀物,经去离子水与乙醇反复洗涤数次去除表面残留物,所得产物在100℃烘干后研磨成粉末,置于马弗炉中300℃煅烧2h备用,升温速率5℃/min;
(2)铁锰复合氧化物催化剂的制备:将60mg上述制备的锰氧化物分散于80mL水溶液,超声30min,随后分别往混合液中加入定量的六水氯化铁、盐酸与硝酸钠,使其最终浓度分别为0.1mol/L、20mmol/L与1mol/L,混合均匀后转移至100mL规格聚四氟乙烯内衬的高压不锈钢反应釜中于100℃反应24h;待冷却到室温后,收集静置沉降后的沉淀物,所得产物经去离子水与乙醇反复洗涤数次去除表面残留物,在80℃烘干后置于管式炉中氢气氛围下以5℃/min的速率升温至350℃保持1h即得铁锰基复合催化剂。
7.一种由权利要求1-6任一所述方法制备的铁锰复合氧化物催化剂。
8.权利要求7所述的铁锰复合氧化物催化剂在水处理技术领域对有机污染物去除的应用。
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