[发明专利]一种液体脱硫剂产品高温条件下脱硫率检测装置及检测方法在审
申请号: | 201711303950.1 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN109900859A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 王亭沂;周海刚;徐英彪;唐永安 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00 |
代理公司: | 北京中慧创科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11721 | 代理人: | 由元 |
地址: | 100028 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 导管 密封上盖 通孔 液体脱硫剂 产品高温 检测装置 密封瓶塞 密封夹 脱硫率 密封 穿过 反应环境 检测结果 密封条件 上部开口 试验过程 外界连通 全密封 夹持 开口 暴露 检测 延伸 | ||
1.一种液体脱硫剂产品高温条件下脱硫率检测装置,包括,反应容器、密封上盖、密封瓶塞、导管以及密封夹;所述密封上盖位于所述反应容器的上部开口,用于使所述反应容器形成密封的反应环境;所述密封上盖上设置有用于使所述导管穿过的通孔,以及用于放置所述密封瓶塞的开口;所述导管穿过所述通孔,向所述反应容器内延伸至所述反应容器中部的位置,并且保持所述导管与所述通孔之间形成密封条件;所述密封夹,夹持于所述导管暴露于所述反应容器之外的一端,用于使所述导管与外界连通的部分被密封。
2.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述反应容器为反应广口瓶。
3.根据权利要求1或2所述的检测装置,其特征在于,所述密封瓶塞为胶皮瓶塞。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测装置,其特征在于,所述导管为橡胶导管。
5.根据权利要求1-4任一项所述的检测装置,其特征在于,所述密封夹为导管夹。
6.一种使用权利要求1-5任一项所述的检测装置进行液体脱硫剂产品高温条件下脱硫率检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1),所述脱硫检测装置的准备:将所述脱硫检测装置按要求安装,密封上盖、密封瓶塞、导管以及密封夹均按要求安装,使所述反应容器内部形成密封环境,并检测所述脱硫检测装置的气密性后,待用;
步骤(2),化学试剂的配制:称取Na2S·9H2O,加去离子水,配制成质量浓度为0.1-10%的硫化钠溶液待用;称取浓度为98%的浓硫酸,加去离子水,配制成质量浓度为0.5-5%的稀硫酸溶液待用;
步骤(3),制备空白样品反应容器:取步骤(2)的所述硫化钠溶液2.0-10g加入到反应容器中,再加入去离子水80-200g,得到均匀溶液后,再加入所述稀硫酸溶液0.1-5ml,然后迅速盖上所述密封上盖,将所述反应容器恒温,摇匀、反应,获得空白样品反应容器;
步骤(3),制备测试样品反应容器:用与所述步骤(3)完全相同的条件,制备获得测试样品反应容器,待摇匀、反应后,用注射器通过所述密封塞向所述测试样品反应容器中注入测试量的液体脱硫剂,摇匀、进行脱硫反应,获得测试样品反应容器;
步骤(4),硫化氢气体浓度的检测:待所述空白样品反应容器和所述测试样品反应容器中的反应进行充分后,用硫化氢检测管对所述空白样品反应容器中的硫化氢气体浓度进行测试,得所述空白样品反应容器中的硫化氢浓度M0;用硫化氢检测管对所述测试样品反应容器中的硫化氢气体浓度进行测试,得所述测试样品反应容器中的硫化氢浓度M1;
步骤(5),测试样品液体脱硫剂的脱硫率的计算:
式中,X为脱硫率、M0为步骤(4)得到的所述空白样品反应容器中硫化氢的浓度,mg/L、M1为步骤(4)得到的所述测试样品反应容器中硫化氢的浓度,mg/L。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,称取1.0g的Na2S·9H2O,加去离子水,配制成质量浓度为1%的硫化钠溶液待用。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,称取1.53g浓度为98%的浓硫酸,加去离子水98.47g,配制成质量浓度为1.5%的稀硫酸溶液待用。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,取步骤(2)的所述硫化钠溶液6g加入到500ml反应容器中,再加入去离子水100g,得到均匀溶液后,再加入质量浓度为1.5%的所述稀硫酸溶液0.64ml。
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,迅速盖上所述密封上盖,将所述反应容器恒温50℃。
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