[发明专利]一种用于H酸生产过程中的碱熔方法

说明书

技术领域

本发明属于H酸生产技术领域，更具体地，涉及一种用于H酸生产过程中的碱熔方法。

背景技术

H酸生产偶氮染料的重要中间体，主要用于生产酸性，直接和活性染料，这些染料用于毛纺，棉织物的染色，目前国内传统工艺是利用氢氧化钠进行碱熔，由于H酸生产过程中的中间体T酸在碱熔时，除了产生主产品H酸三钠盐外，不可避免会有少量的变色酸和T酸双钠盐生成，它们的存在降低了H酸的纯度，影响所合成染料的染色性能，从而降低了我国H酸的出口竞争力。

此外，H酸的生产过程的三废排放量也很大，处理过程较为复杂，以上二点是我国生产H酸工艺中H酸工艺中一直不能解决的两大难题，为进一步简化工艺，提高产品纯度及产率，降低三废排放成了我国H酸生产企业的当务之急。在当今市场竞争严峻态势下，国内一些研究机构及部分企业都在不断探究新的生产工艺，但都处于小试的论证阶段。

目前，H酸的多种生产工艺中碱熔方法大多采用NaOH碱熔工艺，比如CN101367752A“H酸的高压碱熔生产新工艺”在碱熔锅内将75％浓度的液碱与20％的T酸溶液混合，一定温度和压力下进行碱熔反应，反应结束时碱熔物中H酸三钠盐HPLC含量由74％提高到了86％，副产物T酸和变色酸也有一定程度降低，但是其碱熔物中目标产物H酸三钠盐的含量以及副产物含量仍然有待提高，以更好地满足当前日益增长的市场需求。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于H酸生产过程中的碱熔方法，其中通过充分考虑H酸碱熔工序中碱熔目标产物的收率以及副产物含量，针对性地在现有NaOH碱熔工艺的基础上，采用氢氧化钾替换常规的氢氧化钠，并调整了关键反应工艺参数，不仅显著提高了碱熔收率，降低了碱熔物中副产物含量，提高了H酸成品质量，而且工艺过程更为简捷易行，碱熔产生的钾盐还可实现高附加值利用，由此解决现有技术的碱熔方法碱熔工序收率、产品纯度不佳、钠盐废物利用困难等的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种用于H酸生产过程中的碱熔方法，包括如下步骤：

(1)配制碱液，其中所述碱液中含有质量分数为80％～85％的氢氧化钾水溶液；

(2)将盐析工艺合成的T酸三钠盐和有机稀释剂加入步骤(1)所述碱液中，充分混合；所述盐析工艺合成的T酸三钠盐的浓度为10～15wt％；所述T酸三钠盐、碱液以及有机稀释剂的体积比为3.5:(1～1.5):(0.3～0.6)；

(3)将温度升高至185～195℃，在压力为2.5～2.8MPa下反应1.5～2.5小时；

(4)反应结束后去除有机稀释剂，获得碱熔物，待压力降至一个大气压后，将所述碱熔物输送至H酸离析反应容器。

作为进一步优选地，所述碱液的配制方法为：在反应容器中加入水，搅拌条件下将称量好的固体碱逐步投入到反应容器中，搅拌得到含有质量分数为80～85％的氢氧化钾的碱液。

作为进一步优选地，所述碱液中氢氧化钾的质量分数为82％～85％。

作为进一步优选地，所述碱液为质量分数为80％～85％的氢氧化钾水溶液。

作为进一步优选地，所述碱液为质量分数为82％～85％的氢氧化钾水溶液。

作为进一步优选地，所述T酸三钠盐、碱液以及有机稀释剂的体积比为3.5:(1～1.2):(0.4～0.6)。

作为进一步优选地，所述T酸三钠盐、碱液以及有机稀释剂的体积比为3.5:1:0.5。

作为进一步优选地，所述有机稀释剂为甲醇、甲苯或乙苯。

作为进一步优选地，所述有机稀释剂为甲醇。

作为进一步优选地，反应H结束时所述碱熔物中H酸三钠盐的含量为98％以上。

作为进一步优选地，步骤(4)所述有机稀释剂套用至步骤(2)中再次进行碱熔反应。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本发明提出的H酸生产过程中的碱熔工艺采用氢氧化钾替换传统的氢氧化钠作为碱，二者由于元素本身特性差异，碱熔反应过程中机理不同，反应过程对于反应体系温度影响程度不同，氢氧化钾在与T酸三钠盐反应时比氢氧化钠与T酸三钠盐反应缓和，使得最终H酸收率更高，副产物变色酸及T酸双钠盐含量低；