[发明专利]氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法

说明书

一种氢氧化钠分离‑EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，包括：步骤一、配制乙酸‑乙酸铵缓冲溶液和铜标准滴定溶液；步骤二、取铝铁粉试样制备试液；步骤三、将试液加热煮沸后加入PAN指示剂，以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，然后加入氟化钠固体，煮沸后再加入PAN指示剂，再以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，记下所消耗铜标准滴定溶液的数量；步骤四、计算铝铁粉试样中铝的质量百分数。本发明消除了测定中基体及共存元素的干扰，提高了样品分析精度和准确度，快速简便、易于实现。

技术领域

本发明涉及金属化学成分测定领域，具体涉及一种氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法。

背景技术

铝铁粉作为二元合金粉，主要应用于涡轮叶片的渗铝工艺中，通过渗铝工艺获得的渗铝层能够显著提高材料的抗高温氧化性、耐大气(海水等)腐蚀性，同时能有效改善钢铁和镍基、钴基等合金的抗腐蚀能力。渗铝工艺中加入的铝元素由于属于软质金属，在合金中也不能加入过多，应对其含量进行准确检测和严格控制，以确保其在渗铝工艺中的质量稳定性。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术中的问题，提供一种氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，该方法快速简便、易于实现。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：

步骤一、配制乙酸-乙酸铵缓冲溶液和铜标准滴定溶液；

步骤二、向铝铁粉试样中加入硫酸并加热至完全溶解，随后缓慢加入氢氧化钠溶液至出现沉淀，再加水煮沸，冷却后以水定容，摇匀，静置，使沉淀凝聚分层后干滤；

移取分层得到的清液，加入盐酸，煮沸后加入过量EDTA溶液及对硝基酚指示剂，调节溶液PH值后，加入步骤一配制得到的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀得到试液；

步骤三、将试液加热煮沸后加入PAN指示剂，以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，然后加入氟化钠固体，煮沸后再加入PAN指示剂，再以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，记下所消耗铜标准滴定溶液的数量；

步骤四、计算铝铁粉试样中铝的质量百分数：

上式中，

C-铜标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；

V-滴定时所消耗铜标准滴定溶液的体积，单位为mL；

m-称样量，单位为g；

0.02698-铝的毫摩尔质量，单位为g/mmol。

配制乙酸-乙酸铵缓冲溶液的方法为：称取200g乙酸铵，溶于500mL水中，加入25mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀；乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为5.5～6。

配制铜标准滴定溶液的方法为：

称取0.6354g纯金属铜置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解，纯金属铜的质量分数不小于99.9％；再加入10mL硫酸，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加入50mL水，煮沸溶解盐类；再冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至所需刻度，摇匀。

步骤二称取0.10g铝铁粉试样置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸加热至试料完全溶解；冷却，缓慢加入氢氧化钠溶液至沉淀出现，再过量10mL，加水至试液体积为70mL，煮沸2min，坑却；移入250mL容量瓶中以水定容，摇匀，静置，使沉淀凝聚分层后干滤。