[发明专利]氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法

权利要求书

1.一种氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，包括：

步骤一、配制乙酸-乙酸铵缓冲溶液和铜标准滴定溶液；

步骤二、向铝铁粉试样中加入硫酸并加热至完全溶解，随后缓慢加入氢氧化钠溶液至出现沉淀，再加水煮沸，冷却后以水定容，摇匀，静置，使沉淀凝聚分层后干滤；

移取分层得到的清液，加入盐酸，煮沸后加入过量EDTA溶液及对硝基酚指示剂，调节溶液PH值后，加入步骤一配制得到的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀得到试液；

步骤三、将试液加热煮沸后加入PAN指示剂，以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，然后加入氟化钠固体，煮沸后再加入PAN指示剂，再以铜标准滴定溶液滴定至试液出现稳定的紫红色，记下所消耗铜标准滴定溶液的数量；

步骤四、计算铝铁粉试样中铝的质量百分数：

上式中，

C-铜标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；

V-滴定时所消耗铜标准滴定溶液的体积，单位为mL；

m-称样量，单位为g；

0.02698-铝的毫摩尔质量，单位为g/mmol。

2.根据权利要求1所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，配制乙酸-乙酸铵缓冲溶液的方法为：称取200g乙酸铵，溶于500mL水中，加入25mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀；乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为5.5～6。

3.根据权利要求1所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，配制铜标准滴定溶液的方法为：

称取0.6354g纯金属铜置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解，纯金属铜的质量分数不小于99.9％；再加入10mL硫酸，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加入50mL水，煮沸溶解盐类；再冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至所需刻度，摇匀。

4.根据权利要求1所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，步骤二称取0.10g铝铁粉试样置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸加热至试料完全溶解；冷却，缓慢加入氢氧化钠溶液至沉淀出现，再过量10mL，加水至试液体积为70mL，煮沸2min，坑却；移入250mL容量瓶中以水定容，摇匀，静置，使沉淀凝聚分层后干滤。

5.根据权利要求1或4所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，移取分层得到的清液25.00mL，置于300mL锥形瓶中；加入8mL盐酸，煮沸保持5min～10min；加入过量EDTA溶液，加入0.2ml对硝基酚指示剂，用氨水调节试液呈微黄色，此时溶液的pH值为5，加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀得到试液。

6.根据权利要求5所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，所述对硝基酚指示剂采用质量浓度为2.0g/L的溶液。

7.根据权利要求1所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于，步骤三中将试液加热煮沸保持2min～3min，加入0.8ml的PAN指示剂，以铜标准滴定溶液进行滴定，至试液出现稳定的紫红色为终点；然后加入1.5g的氟化钠固体，煮沸保持2min～3min，再加入0.4ml的PAN指示剂，再用铜标准滴定溶液进行滴定，至试液出现稳定的紫红色为终点，记下所消耗铜标准滴定溶液的毫升数。

8.根据权利要求7所述氢氧化钠分离-EDTA返滴定法测定铝铁粉中铝元素的方法，其特征在于：所述的PAN指示剂采用质量浓度为1g/L的乙醇溶液。