[发明专利]一种立方体纳米铜粉的制备方法有效
申请号: | 201711297170.0 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108213456B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 王建伟;施静敏;梁明会;王立根;张敬国;肖伟;程磊 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;国家纳米科学中心;有研粉末新材料(北京)有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;B22F1/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方体 纳米 制备 方法 | ||
1.一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述方法具体步骤为:
(1)将铜盐溶解于去离子水或无水乙醇溶剂中,加入酸性分散剂,磁力搅拌均匀,得到铜盐和分散剂的混合溶液;所述步骤(1)中酸性分散剂为硬脂酸或油酸,酸性分散剂是硬脂酸时,选择乙醇作为溶剂,步骤(1)在50℃下进行;酸性分散剂是油酸时,选择去离子水作为溶剂,步骤(1)在常温下进行;
(2)配制浓度为0.5mol/L-5mol/L的高浓度碱溶液,快速滴加到步骤(1)的混合溶液中,生成Cu(OH)2胶体;所述碱液滴加速度为0.5-2L/min,调节混合溶液pH至11-14;
(3)将步骤(2)所得胶体溶液倒入三口烧瓶中,常压通保护气体,加热搅拌,将还原剂水合肼逐滴滴加到胶体溶液中,恒温反应,反应结束后得到立方体纳米铜粉的分散液;
(4)将步骤(3)所得立方体铜粉分散液进行离心分离,洗涤、真空干燥,得到边长分布为50-200nm的立方体纳米铜粉;
所述步骤(4)得到的立方体纳米铜粉中纳米铜的含量不低于95wt%,其余为纳米铜表面的分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)铜盐为氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或几种,铜盐在溶剂中的浓度为0.01mol/L~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述酸性分散剂与铜元素的质量比为(0.1-50):1。
4.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中反应温度为20-90℃,反应时间为10-300min。
6.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)水合肼与铜元素的质量比为(5-15):1。
7.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中磁力搅拌的速度为500-1500r/min;步骤(4)洗涤剂选择无水乙醇和/或去离子水,洗涤3-4次。
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