[发明专利]一种微乳液制备介孔Ag2

说明书

本发明公开了一种微乳液制备介孔Ag2O/TiO2复合材料的方法，利用合成的聚苯乙烯微乳液为模板、钛酸四丁酯和硝酸银为无机源，在酸性条件下制备了的Ag/TiO2介孔复合材料。利用N2吸附‑脱附曲线、HRTEM对制备的介孔复合材料进行表征，结果表明制备的Ag/TiO2介孔复合材料具有蠕虫状孔结构，孔径在8nm左右，Ag的掺杂降低了介孔复合材料的比表面积。以合成的介孔复合体材料对污水中的污染物尤其是大分子污染物进行吸附、催化、光降解实验，实现对污染物的无害化处理。结果表明，掺杂了Ag原子的介孔氧化钛很好地保持了介孔结构的稳定性，介孔复合体材料的孔径达7nm，且对甲基橙具有良好的光催化降解效果。

技术领域：

本发明涉及材料合成领域，具体地说是一种微乳液制备介孔Ag2O/TiO2复合材料的方法。

背景技术：

自从1992年Mobile课题组的科学家们报道了M41S系列的介孔材料以来,介孔材料的研究在世界范围内掀起了一个热潮,并取得了可喜的成果。随着对介孔材料结构、性能、形成机理研究的深入，单一基体的介孔材料已渐渐不能满足人们对于其功能的要求，因此，掺杂不同元素的介孔复合体材料吸引了越来越多研究者的注意力。掺杂光催化剂TiO2的离子一般包括过渡金属离子、稀土金属离子、贵金属离子和无机离子以及其它离子。

利用微乳液模板制备介孔材料的研究则比较少见，而且制备的材料多为具有复合孔道的材料或者孔径分布较宽的材料。H Fan等利用O/W型微乳液为反应介质合成出了具有介孔-大孔复合孔道的有序多孔性纳米氧化硅微球，透射电镜的结果表明微球的直径在100nm左右且内部为连通的有序介孔结构。C.Shane Carr等则利用庚烷、丁醇和表面活性剂混合形成的微乳液制备了LTA型分子筛。研究结果表明，与未添加微乳液形成的晶体相比，微乳液能够加快晶体的生长速度并使形成的晶体具有良好的稳定性和均匀的粒径，而且表面活性剂对形成的晶体的各种性能参数有很重要的影响。StephanusAxnanda等分别在表面活性剂溶液和阳离子型微乳液中合成了硅土分子筛，结果表明表面活性剂溶液中形成的分子筛都是无定形态而微乳液中形成的分子筛则具有良好的晶态结构，虽然晶粒是在微乳液和无机源相分离之后形成的，但微乳液作为反应介质对晶粒的形成有积极的作用。IMoriguchi等利用DDAB/正己烷(十四烷)/水(盐酸)三组分双连续型微乳液为模板合成了介孔氧化钛固体，研究表明在无机源与微乳液形成的凝胶中已经存在介孔结构，而不同的后处理过程和无机源种类会对介孔的参数产生重大影响，甚至不能得到介孔结构。

本发明利用介孔材料独有的较大的孔径、比表面积和孔体积这一特点，将Ti、Ag等有催化降解效能的无机金属粒子，通过适当的方法掺杂到介孔氧化硅(氧化钛)材料的孔壁中，部分取代孔壁中原有的硅(钛)原子，经过一定的后处理过程制备出金属粒子/介孔氧化硅(氧化钛)的介孔复合体材料。利用广角X射线衍射谱图、N2低温吸附-脱附曲线以及透射电子显微镜(TEM)对合成的产品进行表征，研究不同的反应条件下制备的介孔材料的结构和性能，以合成的介孔复合体材料对污水中的污染物尤其是大分子污染物进行吸附、催化、光降解实验，实现对污染物的无害化处理，从而产生优于传统处理方法的效果。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种制备介孔Ag2O/TiO2复合材料的方法，包括如下步骤：

(1)聚苯乙烯微乳液的合成；

(2)制备介孔二氧化钛材料；

(3)制备掺杂Ag的二氧化钛复合材料；