[发明专利]一种纳米球型四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种纳米球型四氧化三钴的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将无水醋酸与无水酒精混合得到醋酸酒精的混合溶液，再加入碳酸钴，在25-40℃反应，反应至碳酸钴完全溶解，得到醋酸钴-酒精溶液，然后加入无水硫酸钙颗粒，搅拌混合，然后过滤，使得醋酸钴-酒精溶液中的水分含量低于50ppm；

(2)高压反应，将醋酸钴-酒精溶液放入高压反应釜内，通入H₂和O₂的混合气体，在温度为125-130℃、压力为1-1.5MPa 条件下搅拌反应2-3小时，前三分之一的反应时间内，混合气体中H₂和O₂的摩尔比为1:0.5，中间三分之一的反应时间内，混合气体中H₂和O₂的摩尔比为5:3，后面三分之一的反应时间内，混合气体中H₂和O₂的摩尔比为3:2，然后停止通入混合气体，继续反应0.5-1小时，得到纳米球型四氧化三钴颗粒，H₂和O₂的总摩尔数与醋酸钴-酒精溶液中钴的摩尔数之比为5-6:1，在高压反应过程加热采用微波加热，同时外加超声，超声功率为每立方溶液加超声功率2-3k W ，反应过程的搅拌速度为200-300r/min；

(3)后处理，将反应后的物料经过离心分离，离心分离过程，滤液为醋酸酒精的混合溶液，返回步骤(1)继续使用，将滤渣放入真空烘干，在温度为60-70℃、压力为1000-5000Pa下烘干至滤渣中的有机物含量低于100ppm，滤渣在真空烘干过程，真空泵上设置冷却缓冲罐，烘干挥发出来的醋酸蒸汽和酒精蒸汽经过冷却缓冲罐冷凝下来并收集，得到的醋酸酒精的混合溶液返回步骤(1) 继续使用，经过过筛后得到 纳米球型四氧化三钴，筛分时过300-350目筛网。

2.根据权利要求1所述的一种纳米球型四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)醋酸酒精的混合溶液中醋酸的浓度为2-2.5mol/L，醋酸酒精的混合溶液中醋酸与碳酸钴的摩尔比为2.01-2.02:1，碳酸钴的其他金属杂质含量小于50ppm，硫酸根含量小于100ppm，氯离子含量小于20ppm。

3.根据权利要求1所述的一种纳米球型四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的无水硫酸钙与碳酸钴的摩尔数之比为0.6-0.65：1，过滤得到的二水硫酸钙经过高温脱水返回步骤(1)继续使用。