[发明专利]一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法有效

申请号：	201711290940.9	申请日：	2017-12-07
公开（公告）号：	CN107955167B	公开（公告）日：	2020-08-18
发明（设计）人：	刘晓旭;司文杰;李彦鹏;闫凯;李娜;岳东	申请（专利权）人：	陕西科技大学
主分类号：	C08G73/10	分类号：	C08G73/10;C08K7/00;C08K3/14;C08J5/18
代理公司：	哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109	代理人：	李红媛
地址：	710000***	国省代码：	陕西;61
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摘要：
搜索关键词：	一种性能聚酰亚胺碳化纳米复合材料制备方法
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【权利要求书】：

1.一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法，其特征在于一种高性能聚酰亚胺碳化钛纳米片复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备TiC纳米片：

①、将Ti₃AlC₂加入到质量分数为98%的浓硫酸中，再在搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌反应0.5h~2h，再加入氟化锂粉末，再在温度为35℃~50℃下反应10h~14h，得到反应液；

步骤一①中所述的Ti₃AlC₂的质量与质量分数为98%的浓硫酸的体积比为(2g~4g):30mL；

步骤一①中所述的氟化锂粉末的质量与质量分数为98%的浓硫酸的体积比为(0.5g~2g):30mL；

②、将反应液冷却至室温，再在离心速度为6000r/min~8000r/min下离心10min~20min，再去除上清液，得到固体物质；首先使用蒸馏水对固体物质清洗2次~4次，再使用无水乙醇清洗至清洗液的pH值为中性，得到清洗后的固体物质；

③、向清洗后的固体物质中加入N,N-二甲基乙酰胺，再在氩气保护下和超声功率为100W~500W下超声3h~5h，再在离心速度为3000r/min~4000r/min下离心10min~20min，再取上清液，再在离心速度为10000r/min下离心10min，再取沉淀物质；

步骤一①中所述的Ti₃AlC₂的质量与步骤一③中N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(2g~4g):100mL；

④、向步骤一③中得到的沉淀物质中加入N,N-二甲基甲酰胺，得到浓度为5mg/mL~10mg/mL的层状碳化钛纳米片溶液；

二、原位聚合法制备聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体：

将二胺研磨成粉，再将粉状的二胺加入到N,N-二甲基乙酰胺中，再加入浓度为5mg/mL~10mg/mL的层状碳化钛纳米片溶液，再在冰水浴和超声功率为100W~500W下超声1h~2h，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min~200r/min的条件下分5次~8次加入二酐，最后在冰水浴和搅拌速度为100r/min~200r/min的条件下搅拌反应2h~3h，得到聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体；

步骤二中所述的二胺为4,4′-二氨基二苯醚；

步骤二中所述的二酐为均苯四甲酸酐；

步骤二中所述的粉状的二胺的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(2g~4g):40mL；

步骤二中所述的层状碳化钛纳米片的质量占二胺和二酐总质量的百分比为0.5%；

步骤二中所述的二胺与二酐的摩尔比为(1~1.1):1；

三、制备聚酰亚胺/TiC纳米复合膜：

①、将聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体置于温度为60℃~80℃的真空烘箱中3h~10h，得到脱气的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体；

②、将脱气的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体均匀涂覆在洁净玻璃片上，用刮膜刀将脱气的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体铺展成膜，再放入温度为70℃~90℃的真空烘箱中，再在温度为70℃~90℃下烘膜6h~10h，得到固化的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体；

③、将固化的聚酰胺酸/TiC纳米片复合胶体以10℃/min的升温速率从70℃~90℃升温至100℃~110℃，再在100℃~110℃下保温25min~35min；

再以10℃/min的升温速率从100℃~110℃升温至130℃~140℃，再在130℃~140℃下保温25min~35min；

再以10℃/min的升温速率从130℃~140℃升温至160℃~170℃，再在160℃~170℃下保温25min~35min；

再以10℃/min的升温速率从160℃~170℃升温至190℃~200℃，再在190℃~200℃下保温25min~35min；