[发明专利]一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法

权利要求书

1.一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将水热法生产磷酸铁锂过程产生的废液煮沸，加入氢氧化钠调节pH后反应一段时间；

2)向反应后的溶液中加入双氧水，反应后加入吸附剂，吸附后过滤；

3)过滤得到的滤液依次经蒸发浓缩、离心分离、烘干后得到高纯无水硫酸锂，离心分离母液返回废液中；

4)过滤得到的滤渣用稀硫酸搅洗过滤后作为吸附剂用于循环吸附。

2.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，加入氢氧化钠调节pH至6～7后反应15min～30min。

3.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述双氧水的质量分数为25～35％；所述双氧水的加入量为溶液中还原性物质的量过量140％～200％；所述双氧水加入后反应15～30min再加入吸附剂。

4.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述吸附剂为活性炭或蒙脱石中的一种或两种，所述吸附剂的加入量按固液比为10～20g/L，加入吸附剂后反应15～30min再过滤。

5.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，步骤3)中，所述烘干温度为110℃～130℃，时间为4～6h。

6.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，步骤4)中，所述稀硫酸的质量浓度为5％～10％，所述稀硫酸按固液比为90～110g/L的量进行加入。

7.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，步骤4)中，所述搅洗的时间为15～30min。

8.如权利要求1所述一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将水热法生产磷酸铁锂过程产生的废液煮沸，加入氢氧化钠调节pH至6～7后反应15～30min；

2)向反应后的溶液中加入双氧水，反应15～30min后加入吸附剂，吸附15～30min后过滤；

3)过滤得到的滤液经蒸发浓缩，离心分离后得到硫酸锂湿料，将硫酸锂湿料在110℃～130℃温度下烘干4～6h后得到高纯无水硫酸锂，离心分离母液返回废液中；

4)过滤得到的滤渣用质量浓度为5％～10％的稀硫酸搅洗15～30min，过滤后作为吸附剂用于循环吸附。