[发明专利]荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱

说明书

本发明公开了一种荜铃胃痛颗粒指纹图谱检测方法，该方法采用高效液相色谱法建立，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.01mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.0～4.0)水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min^‑1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。本发明的检测方法分析速度快，效率高，重复性好，避免了现有质量控制的单一性和片面性，从而更全面、准确的评价荜铃胃痛颗粒的质量，对保证临床疗效具有重要意义。本发明还提供了通过如上所述的荜铃胃痛颗粒指纹图谱检测方法得到的荜铃胃痛颗粒指纹图谱。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体地说，涉及一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱。

背景技术

荜铃胃痛颗粒具有行气活血、和胃止痛的功能。用于治疗气滞血瘀引起的胃脘痛，以及慢性浅表性胃炎见有上述症状者。

荜铃胃痛颗粒是我国国医大师、中国工程院院士、中央保健局会诊专家董建华教授，在古方“左金丸”和“金铃子散”基础上，综合当代胃脘痛患者病因病机，结合自身60多年临床实践经验，总结出的治疗寒热错杂所致的气滞血瘀型胃脘痛、慢性胃炎的经验方，是治疗胃脘痛的国家级特效胃药。2016年的“胃痛中医诊疗专家共识意见”中，理气活血、化瘀止痛类中成药应用首推荜铃胃痛颗粒，是众多胃痛产品中唯一入选《全国中医医院急诊必备中成药目录》的中成药，《中国药典》2015年版收录品种。

中药指纹图谱是国际公认的控制中药质量的一种研究模式和技术平台，它通过分析中药有效成分和无效成分的种类和含量分布信息，使中药的研究方法和质量分析手段由针对一个或者少数几个活性成分的分析，发展为对整个中药化学指纹图谱的综合分析，具有普适性和经济性。中药指纹图谱反映了中药多成分协同作用、多层次复杂性及整体性。

荜铃胃痛颗粒组方中共有11味药材，现行质量标准中只对主成分盐酸小檗碱进行含量测定是不够的，必须对它的物质群整体予以控制。所以，除了“微观分析”外，还应该用某种“宏观分析”方法，从整体上有效的表征中药质量。所以建立一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法势在必行。

发明内容

本发明人开发了一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法并提供了其指纹图谱，通过此方法可以保证荜铃胃痛颗粒的质量稳定性、一致性和可控性，从而确保荜铃胃痛颗粒的安全性和有效性。

本发明的目的是提供一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法。

本发明的第二目的是提供用于荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法的指纹图谱。

在本发明的实施方案中，本发明提供了一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，包括采用高效液相色谱法对荜铃胃痛颗粒进行检测，其中，色谱条件包括：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0～4.0)水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min^-1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。

在本发明的优选实施方案中，本发明提供的一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，其中，梯度洗脱过程中，流动相A的比例变化为：0～25min，5体积％乙腈～20体积％乙腈；25～27min，20体积％～25体积％乙腈；27～45min，25体积％乙腈；45～46min，25体积％～60体积％乙腈；46～55min，60体积％乙腈，即梯度洗脱程序如下表：

在本发明的优选实施方案中，本发明提供的一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，其中，所述的以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Agilent SB-C18(4.6*250mm，5μm)。