[发明专利]荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱

权利要求书

1.一种荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法，包括采用高效液相色谱法对荜铃胃痛颗粒进行检测，其中，色谱条件包括：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，将0.01mol/L的磷酸二氢钾水溶液用磷酸调节pH至2.0～4.0，作为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min^-1，柱温25～40℃，检测波长210～360nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Agilent SB C18，4.6*250mm，5μm；

其中，梯度洗脱过程中，流动相A的比例变化为：0～25min，5体积％乙腈～20体积％乙腈；25～27min，20体积％～25％体积乙腈；27～45min，25体积％乙腈；45～46min，25体积％～60体积％乙腈；46～55min，60体积％乙腈；即梯度洗脱程序如下表：

时间(min)	流动相A体积％	流动相B体积％
0	5	95
25	20	80
27	25	75
45	25	75
46	60	40
55	60	40

其中，所述的检测方法，还包括以下步骤：

供试品溶液的制备：取待测荜铃胃痛颗粒，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入30体积％甲醇15～50ml，密塞，称定重量，在250w，40KHz的条件下超声处理15～60分钟，放冷，用30体积％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

对照品溶液的制备：没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、去氢紫堇碱适量，加甲醇制成每1ml含没食子酸80μg、绿原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、盐酸小檗碱20μg、盐酸巴马汀5μg、盐酸黄连碱10μg、去氢紫堇碱40μg的混合对照品溶液，即得；

测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2～10μL ，注入高效液相色谱仪，记录55分钟内的色谱图，用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理，即得荜铃胃痛颗粒的指纹图谱。