[发明专利]嵌段聚醚酮酮的制备方法

权利要求书

1.一种嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)向预聚反应瓶A和预聚反应瓶B中分别加入溶剂，降温后分别向预聚反应瓶A和向预聚反应瓶B中加入路易斯酸和路易斯碱；

(2)将对苯二甲酰氯和溶剂在混合瓶A混合，将间苯二甲酰氯和溶剂在混合瓶B混合，然后分别向混合瓶A和混合瓶B中加入二苯醚；

(3)将混合瓶A中得到的物料加入至预聚反应瓶A中，反应得到预聚物A；将混合瓶B中得到的物料加入至预聚反应瓶B中，反应得到预聚物B；

(4)将所得到的预聚物A和预聚物B给入聚合反应瓶中，进行聚合反应；

(5)聚合结束后将聚合物从聚合反应瓶中取出，捣碎，酸洗涤、去离子水洗涤后烘干，得到嵌段型聚醚酮酮树脂；

混合瓶A中对苯二甲酰氯和二苯醚为等摩尔比，混合瓶B中间苯二甲酰氯和二苯醚为等摩尔比。

2.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中的溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、邻二氯苯、硝基苯、四氯乙烷、二硫化碳或硝基甲烷中的任意一种或几种；所用溶剂的质量之和为步骤(1)中和步骤(2)中所有单体的质量之和的0.5～10倍。

3.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中降温为降温至-5℃至-30℃之间。

4.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：路易斯酸为无水三氯化铝、无水三氯化铁、三氟化硼、无水二氯化锌、无水五氯化锑、无水二氯化锡中的任意一种；路易斯碱为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二苯砜、三苯基氧膦、硝基丙烷、环丁砜、二甲基亚砜、二甲基砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：步骤(3)为：在-5℃～-35℃下，将混合瓶A中得到的物料加入至预聚反应瓶A中，在-5℃～-35℃下保持1～2小时，然后升温至20～30℃，继续反应1～2小时，得到预聚物A；在-5℃～-35℃下，将混合瓶B中得到的物料加入至预聚反应瓶B中，在-5℃～-35℃下保持1～2小时，然后升温至20～30℃，继续反应1～2小时，得到预聚物B。

6.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：步骤(4)中聚合反应瓶的温度控制在20～60℃，聚合反应时间为1～4h。

7.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：步骤(4)聚合反应过程中所生成的氯化氢气体通过酸吸收装置将其吸收掉。

8.根据权利要求1所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：酸洗涤为用浓度为3wt％～6wt％的盐酸水溶液洗涤，烘干温度为120～150℃。

9.根据权利要求1-8任一所述的嵌段聚醚酮酮的制备方法，其特征在于：步骤如下：

(1)在干燥的条件下，向预聚反应瓶A和预聚反应瓶B中分别加入溶剂，降温至-5℃至-30℃之间后，分别向预聚反应瓶A和预聚反应瓶B中分批加入计量好的路易斯酸和路易斯碱；

(2)在干燥的条件下，将对苯二甲酰氯和溶剂在混合瓶A混合，将间苯二甲酰氯和溶剂在混合瓶B混合，然后分别向混合瓶A和混合瓶B中加入二苯醚；

(3)在-5℃～-35℃下，将混合瓶A中得到的物料加入至预聚反应瓶A中，在-5℃～-35℃下保持1～2小时，然后升温至20～30℃，继续反应1～2小时，得到预聚物A；在-5℃～-35℃下，将混合瓶B中得到的物料加入至预聚反应瓶B中，在-5℃～-35℃下保持1～2小时，然后升温至20～30℃，继续反应1～2小时，得到预聚物B；

(4)将所得到的预聚物A和预聚物B加入至聚合反应瓶中，反应体系在聚合反应瓶中的反应时间为1～4h，聚合温度控制在20～60℃；

(5)反应结束后将从聚合反应瓶中得到的聚合物取出捣碎，然后采用3wt％～6wt％的盐酸水溶液洗涤两次，去离子水洗涤两次，将所得到的聚合物在120～150℃干燥器中真空状态下烘干即可得到嵌段型聚醚酮酮树脂。