[发明专利]一种从含有镓、铟元素的废渣中回收镓、铟元素的方法在审
申请号: | 201711283603.7 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN109897960A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 孙峙;方升;曹宏斌;林晓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B58/00;C25C1/22 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铟元素 富集液 废渣 吸附柱 废液 酸性浸出剂 氢氧化铟沉淀 碱性沉淀剂 分离效率 流量变化 回收 洗脱剂 单质 活化 浸出 冲洗 电解 | ||
1.一种从含有镓、铟元素的废渣中回收镓、铟元素的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤(1),将含有镓、铟元素的废渣与酸性浸出剂混合,进行活化浸出处理,处理完毕后得到含有镓、铟元素的废液;
步骤(2),向步骤(1)中得到的含有镓、铟元素的废液中加入酸性浸出剂调节pH值至pH≤4,之后将含有镓、铟元素的废液通过吸附柱,得到含铟吸附柱与含镓富集液,使用洗脱剂冲洗含铟吸附柱得到含铟富集液,在含铟富集液中加入碱性沉淀剂得到氢氧化铟沉淀,对含镓富集液进行电解得到单质镓;
所述活化浸出处理为向含有镓、铟元素的废渣与酸性浸出剂的混合物提供机械能和/或辐照能的过程。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活化浸出处理通过超声处理、研磨处理、微波辐照处理或紫外线辐照处理中的任意一种或至少两种方法的组合实现;
优选地,所述超声处理的功率为200~1000W,超声处理的时间为30~100min;
优选地,所述研磨处理为球磨、棒磨和柱磨中的任意一种处理方法;
进一步优选地,所述研磨处理为球磨,研磨速率为150~200转/min,研磨时间为50~150min;
优选地,所述微波辐照处理的功率为100~800W,微波处理的时间为20~120min;
优选地,所述紫外线辐照处理的波长为251~370nm,紫外线辐照处理的时间为30~240min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述酸性浸出剂为无机酸与有机酸的混合溶液;
优选地,所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于,所述含有镓、铟元素的废渣在活化浸出处理之前先经过粉碎、分选处理得到废旧粉末,之后将废旧粉末与酸性浸出剂混合、搅拌,在搅拌的同时进行活化浸出处理;
所述粉碎、分选处理为利用粉碎机将含有镓、铟元素的废渣粉碎成粉末,将粉末通过筛孔直径为20~350μm的筛网过筛,过筛产物浸泡在水中,除去浮于水面的有机物成分,过滤得到所述废旧粉末;
优选地,所述筛网的筛孔直径为50~300μm;
优选地,所述搅拌的搅拌速率为50~400转/min,进一步优选为80~300转/min;
优选地,所述搅拌的搅拌时间为10~100min,进一步优选为20~80min;
优选地,所述废旧粉末以10~200g/L的浓度与酸性浸出剂混合,进一步优选为20~180g/L;
优选地,所述含有镓、铟元素的废渣为废旧LED灯珠。
5.根据权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于,所述吸附柱为由表面接枝有络合型吸附剂的纤维素颗粒或树脂颗粒填充得到的吸附柱,优选为由表面接枝有络合型吸附剂的纤维素颗粒填充得到的吸附柱;
优选地,所述络合型吸附剂包括二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯,甲基异丁基酮、乙酰胺、环己酮,仲辛基苯氧基乙酸、碳原子数为7-9的羟肟酸、5,8-二乙基-7-羟基十二烷基-6-肟中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述含有镓、铟元素的废液在吸附柱中的流速为5~100mL/min,进一步优选为10~80mL/min;
优选地,所述含有镓、铟元素的废液的温度为5~40℃,进一步优选为25~35℃。
6.根据权利要求1~5之一所述的方法,其特征在于,所述洗脱剂为无机酸中的任意一种或至少两种的混合物,优选为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述使用洗脱剂冲洗的流速为5~120mL/min,进一步优选为10~100mL/min;
优选地,所述使用洗脱剂冲洗中洗脱剂的温度为5~40℃,进一步优选为25~35℃。
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