[发明专利]一种烟用三乙酸甘油酯中乙醇含量的测定方法

说明书

本发明提供一种烟用三乙酸甘油酯中乙醇含量的测定方法，包括以下步骤：(1)标准工作溶液的配制，(2)顶空‑气相色谱质谱法直接测定，(3)样品中乙醇测定结果的计算。本发明针对三乙酸甘油酯，提供一种无需前处理的三乙酸甘油酯中乙醇含量的测定方法，该方法操作简便，稳定性好，具有线性相关性好、灵敏度高、重复性好、回收率高、定量限低等优点，具有较高的实用价值。

技术领域

本发明涉及烟草检测技术领域，具体是一种测定烟用三乙酸甘油酯中乙醇含量的外标法定量方法。

背景技术

在烟草行业，三乙酸甘油酯是卷烟滤棒生产中使用的主要增塑剂，一方面能够使二乙酸纤维素丝束固化成型，从而增加滤棒硬度、压降、抗热塌陷性、缩头和可塑性等，得到满足卷烟接装工艺需要的滤棒；另一方面通过在丝束中加入三乙酸甘油酯，在卷烟抽吸过程中，影响滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量，降低烟气中的刺、杂、呛、辣感，使卷烟烟气丰满洁净、口感舒适。

三乙酸甘油酯通常采用乙酸或乙酸酐与甘油酯化或酰化的生产工艺，为促进酯化率需要加入过量的乙酸和脱水剂。原料中的乙酸可能含有一定量未被氧化成酸的乙醇等，被引入到了产品中；常用的脱水剂有苯、甲苯、环己烷等，这些脱水剂都可能引入乙醇等溶剂杂质。在进一步的蒸馏和精馏获得纯度较高的三乙酸甘油酯成品时，如果蒸馏时间减少、精馏温度范围放大，乙醇等杂质和副产物无法去除完全，残留在三乙酸甘油酯中。

三乙酸甘油酯中的乙醇，能够进行酯交换，取代甘油，生成乙酸乙酯，降低三乙酸甘油酯的含量和纯度，从而影响其质量；同时，乙醇也有一定的刺激性气息。因此，有必要对三乙酸甘油酯中的乙醇含量进行测定、监控。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对三乙酸甘油酯，提供一种无需前处理的测定烟用三乙酸甘油酯中乙醇含量的外标法定量方法，该方法操作简便，稳定性好，具有线性相关性好、灵敏度高、重复性好、回收率高、定量限低等优点，实用性好。

本发明提供的技术方案：一种烟用三乙酸甘油酯中乙醇含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)标准工作溶液的配制：称取乙醇标准品，以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，经逐级稀释配制成标准工作溶液；

(2)顶空-气相色谱质谱法测定：将样品和标准品放入顶空样品瓶中处理，条件为：样品瓶平衡温度：70℃，样品环温度：160℃，传输线温度：180℃；样品瓶平衡时间40min，低速震荡模式；样品瓶加压压力138kpa，加压时间0.20min；充气时间：0.20min；样品环体积3.0mL，样品环平衡时间0.05min；进样时间1.0min；将经顶空处理后的样品和标准品进样后，通过气相色谱-质谱联用仪对乙醇进行测定；

(3)样品中乙醇测定结果的计算：根据标准工作溶液的测定结果，以乙醇的峰面积对质量浓度绘制工作曲线，获得标准工作曲线，再将样品中乙醇的峰面积代入标准工作曲线，得样品中乙醇的含量。

进一步的，所述步骤(2)中气相色谱的条件为：HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm×0.50μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持5min，以4℃/min升至120℃，保持5min，再以10℃/min 升至260℃，保持15min；不分流进样，0.75min后开阀；载气：氦气(纯度为99.999％)；恒流模式，流速为1.5mL/min；进样量：1μL。

进一步的，所述步骤(2)中质谱的条件为：EI电离模式，电离能70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；四级杆温度150℃；质谱扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围30～350amu。

进一步的，所述步骤(1)配制中标准工作溶液的质量浓度为：0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L。

与现有技术相比，本发明方法具有如下优良效果：