[发明专利]一种利用铁盐气相插层和微波技术制备磁性石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种利用铁盐气相插层和微波技术制备磁性石墨烯的方法，将铁盐通过气相插层天然石墨得到铁盐插层的石墨层间化合物，通过将该石墨层间化合物还原得到纳米铁/石墨，再将其进行微波处理既得目标产物；主要技术原理：首先通过加热使铁盐等含铁化合物气化，利用气相分子扩散和金属—石墨层间π电子特殊相互作用，形成石墨层间化合物，并实现铁盐对石墨的插层预分离；对石墨层间化合物中的铁离子进行还原后，进一步利用微波作用实现对石墨的剥离，从而制备磁性石墨烯（含铁石墨烯杂化结构）；本发明制备方法不需要用到强酸或强碱，污染小、危险性低；不需要经过石墨烯的氧化‑还原过程，因此石墨烯的结构没有被破坏，制备的磁性石墨烯杂化材料结构更完整，性能更优异。

技术领域

本发明涉及一种制备磁性石墨烯的方法，具体涉及一种利用铁盐气相插层和微波技术制备磁性石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为二维碳纳米材料的代表，其独特的结构使得它拥有非常好的物理化学性能；比如，超高的比表面积、较高的室温载流子迁移率、优异的机械性能和极高的热/电导率，在诸多方面具有极大的应用前景，如将卤化物熔盐插层多孔石墨烯作为电极材料，该复合材料表现出优异的性能(专利号CN104876213A)；将磁性纳米粒子与石墨烯优异的性能结合在一起，形成磁性石墨烯复合材料，具有广泛的应用前景。

磁性石墨烯复合材料的合成方法主要有原位化学共沉淀法、物理共混法和化学修饰法；原位化学共沉淀主要是在制备氧化石墨烯的基础上加入Fe³⁺/Fe²⁺盐共沉淀，并加入水合肼或其他还原剂进行还原，得到磁性石墨烯；此方法需要制备氧化石墨烯，再进行还原；一方面，氧化石墨烯的还原成都不可控，且有缺陷存在；另一方面，氧化石墨烯的制备也不环保，需要用到强酸和强氧化剂等；物理共混法是先制备磁性纳米粒子，再与石墨烯/氧化石墨烯搅拌，得到磁性石墨烯；此方法得到的磁性石墨烯一般难以使磁性粒子均匀分布，磁性粒子与石墨烯之间没有实质性结合力；化学修饰法一般是将石墨烯与磁性纳米粒子通过化学反应结合，此方法的实现一般要在高温条件下才能实现。

现有制备磁性石墨烯的方法，比如哈尔滨工业大学公开的一种磁性石墨烯的化学制备方法(专利号：CN102674476A)；公开了将氨基化的四氧化三铁磁性纳米粒子与石墨烯混合于1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺溶液中，通过化学反应制备磁性石墨烯；济南大学公开了一种磁性石墨烯复合材料的制备方法(专利号：CN105251448A)；公开了将三价铁盐、六亚甲基四胺与氧化石墨烯分散于乙二醇溶液中，在水热高压反应釜中，通过化学反应将四氧化三铁修饰到氧化石墨烯纳米片上，得到磁性石墨烯复合材料；现有制备方法是将石墨烯与磁性纳米粒子通过化学修饰/物理共混得到磁性石墨烯杂化材料；均需要先制备石墨烯/氧化石墨烯，再加入磁性纳米粒子得到磁性石墨烯杂化材料。

发明内容

本发明提供一种成本低、绿色环保且制备方法简单的利用铁盐气相插层和微波技术制备磁性石墨烯的方法。

本发明的主要技术原理是：首先通过加热使铁盐等含铁化合物气化，利用气相分子扩散和金属—石墨层间π电子相互作用，形成石墨层间化合物，并实现铁盐对石墨的插层预分离；对石墨层间化合物中的铁离子进行还原后，进一步利用微波作用实现对石墨的剥离，从而制备磁性石墨烯(含铁石墨烯杂化结构)。

本发明采用的技术方案的是：一种利用铁盐气相插层和微波技术制备磁性石墨烯的方法，包括以下步骤：

步骤1：将铁盐和天然鳞片石墨通过气相插层法将铁盐插层到天然鳞片石墨层间，得到铁盐插层的石墨层间化合物；

步骤2：将步骤1中得到的铁盐插层的石墨层间化合物还原得到纳米铁/石墨；

步骤3：将步骤2中得到的纳米铁/石墨微波处理既得目标产物。

进一步的，所述步骤1中铁盐和天然鳞片石墨按质量比为1:1～5:1。