[发明专利]一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法有效

专利信息
申请号: 201711280164.4 申请日: 2017-12-06
公开(公告)号: CN107746045B 公开(公告)日: 2019-11-15
发明(设计)人: 赵力宾;赵刚;常守平;王杰;雷婷 申请(专利权)人: 上海新增鼎工业科技有限公司
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30;C01C1/02
代理公司: 42001 武汉宇晨专利事务所 代理人: 余晓雪;王敏锋<国际申请>=<国际公布>
地址: 200120*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 磷酸一铵 工业级磷酸二氢钾 磷酸二铵 热法磷酸 强碱 反应生成磷酸 无机化工材料 制备技术领域 磷酸二氢钾 阳离子杂质 产品成本 氢氧化钾 生产工业 中和工艺 高品质 萃取法 制取 生产成本 过滤 溶解 中和 媒介 转换
【权利要求书】:

1.一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法,其步骤如下:

(1)在化盐釜中将水和农业用磷酸一铵混合并加热至70-80℃,搅拌溶解完全,浆料送入板框压滤机过滤,滤饼用水洗涤,洗涤后的滤饼回收用作复肥的生产原料,洗涤水作为循环洗涤水返回化盐釜,滤液作为粗盐水进入粗盐水槽;

化盐釜中加入的水首次为清水,从第二轮开始为循环洗涤水;

滤饼洗涤用水首次为清水,从第二轮开始为上一轮生产的步骤(7)中和结晶过程产生的冷凝液;

(2)粗盐水再经过陶瓷膜过滤器过滤得到澄清盐水;

(3)澄清盐水进入脱有机物槽,加热至80-100℃,加入双氧水,搅拌反应,控制双氧水的加入量,至盐水颜色由棕色刚好变为无色透明为止;

(4)将步骤(3)所得脱除了有机物的精盐水加入加氨釜中,缓慢加入氨,搅拌反应,控制终点pH值为9,此时磷酸一铵全部转化为磷酸二铵,剩余的氨用水吸收;

所加入的氨在首次时为液氨,从第二轮开始为上一轮的步骤(6)中氨钾转换釜释放出的氨;

(5)将步骤(4)加氨釜中的物料送入陶瓷膜过滤器过滤,将收集的滤饼洗涤回收,滤液进入氨钾转换釜;

(6)向氨钾转换釜中缓慢加入40-50wt%的氢氧化钾溶液,反应释放出的氨进入下一轮生产的加氨釜中进行吸收,当氨的释放量明显减少时通蒸汽加热,蒸出残余的氨,终点pH为10-11,蒸出氨后的磷酸氢二钾溶液进入二钾槽备用;剩余的氨回收;

(7)将二钾槽中的磷酸氢二钾溶液加入到中和结晶釜中,加入85%热法磷酸,反应终点控制pH值为3.8-4.0,冷却至25-30℃,产生的冷凝液回用作洗涤水;

(8)步骤(7)所得磷酸二氢钾浆料进入离心机,分离出的晶体经干燥、筛分、包装得工业级磷酸二氢钾产品;对分离出的母液进行步骤(9)的操作;

(9)加入85%热法磷酸调节母液至pH=4;

(10)将步骤(9)所得母液浓缩至磷酸二氢钾的质量百分数为40-50wt%后返回中和结晶釜重新参与结晶过程;

步骤(4)和步骤(6)中各自所述的加氨釜为两并联的加氨釜,步骤(4)和步骤(5)中各自所述氨钾转换釜为两并联的氨钾转换釜,即有两套并联的加氨釜和氨钾转换釜设备。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法每轮生产进行到步骤(3)结束之后,开始下一轮生产。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述农业用磷酸一铵为料浆法粉状产品。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤(9)调节pH=4之后,当母液中SO42-累计到0.03-0.04mol/L时,用碳酸钡或氢氧化钡去除SO42-;沉淀物通过过滤分离出去,所得澄清母液进入步骤(10)。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(9)中用氢氧化钡去除SO42-

6.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中水和农业用磷酸一铵按照2:1的质量比混合。

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