[发明专利]一种低散发反应型叔胺类催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种低散发反应型叔胺类催化剂，其包括以下式I和/或式II的化合物：

2.权利要求1所述的低散发反应型叔胺类催化剂的制备方法，包括：(A)让N,N-二甲氨基丙胺和尿素反应，得到包括3-二甲氨基丙基脲和N,N’-双(3-二甲氨基丙基脲)的产物，(B)步骤(A)的产物与甲醛、氢气进行催化甲基化反应，得到的反应液再经过精馏得到化合物I 2,4,8-三甲基-2,4,8-三氮杂壬烷-3-醇或化合物Ⅱ 2,6,8,12-四甲基-2,6,8,12-四氮杂十三烷-7-醇或Ⅰ和Ⅱ的混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤(A)的反应在溶剂的存在下进行。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、水、或二氧六环中的一种多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，溶剂为甲醇。

6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(A)中，溶剂和尿素的质量比为0.5-5:1；N,N-二甲氨基丙胺和尿素的摩尔比为1.05-2.4:1。

7.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(A)中，溶剂和尿素的质量比为1-3:1；N,N-二甲氨基丙胺和尿素的摩尔比为1.1-2:1。

8.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(A)的反应在100-160℃的温度；1-5MPa的压力下进行。

9.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(A)的反应在120-140℃的温度；2-4MPa的压力下进行。

10.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(B)中的甲醛采用甲醛水溶液和/或多聚甲醛的粗解聚水溶液；甲醛与3-二甲氨基丙基脲和N,N’-双(3-二甲氨基丙基脲)混合物的摩尔比为4-10：1。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，甲醛与3-二甲氨基丙基脲和N,N’-双(3-二甲氨基丙基脲)混合物的摩尔比为5-7：1。

12.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(B)中使用的催化剂为雷尼型催化剂或负载型催化剂。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其中，雷尼型催化剂是雷尼钴、雷尼镍，负载型催化剂是钯/碳，铂/碳，钌/碳或铑/碳；催化剂用量以3-二甲氨基丙基脲和N,N’-双(3-二甲氨基丙基脲)混合物的质量计为0.1-5％。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，催化剂用量以3-二甲氨基丙基脲和N,N’-双(3-二甲氨基丙基脲)混合物的质量计为0.5-2％。

15.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(B)甲基化的反应温度为40-200℃；反应压力为0.5-10MPa。

16.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(B)甲基化的反应温度为60-160℃；反应压力为1-5MPa。

17.权利要求1所述的低散发反应型叔胺类催化剂单独或与其他一种或多种叔胺类催化剂一起作为制备聚氨酯软质泡沫的催化剂的用途。

18.根据权利要求17所述的用途，其中，式I的2,4,8-三甲基-2,4,8-三氮杂壬烷-3-醇和/或式II的2,6,8,12-四甲基-2,6,8,12-四氮杂十三烷-7-醇用量以多元醇计为0.3～1.6wt％。