[发明专利]食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的检测方法

说明书

本发明公开了食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的检测方法。本发明通过石墨化碳黑色谱柱分离、四级杆‑静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测(PRM)模式测定食品级PAM高分子的单体AM的残留量，一方面克服了现有测定方法存在特异性差、精确度低、干扰大的缺点；另一方面解决低分辨质谱的应用对于AM这类小质荷比化合物，其相关干扰物难以区分，易出现假阳性结果的问题。

技术领域

本发明涉及丙烯酰胺单体残留量的检测方法，尤其涉及食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的检测方法。

背景技术

聚丙烯酰胺是丙烯酰胺均聚物的统称，作为一种线性高分子聚合物，具有特殊的物理化学性质，并广泛应用于石油开采、废水处理、造纸矿产等行业。在食品工业中,聚丙烯酰胺可以作为絮凝剂、助滤剂在饮料(水处理)的加工工艺、制糖工艺和发酵工艺中使用，然而其在生产、使用过程中会缓慢释放丙烯酰胺单体。丙烯酰胺被国际癌症研究机构(IARC)列为“可能对人致癌物质”。因此，食品安全国家标准《GB 31629-2016》明确规定了食品级聚丙烯酰胺的丙烯酰胺单体含量不得超过0.025％，严格满足标准要求，它才可作为食品添加剂使用。

现有的聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的测定中大多采用高效液相色谱法，高效液相色谱法存在着特异性低、干扰大的缺点，且方法灵敏度及定量准确性难以满足实际需求，因此急需研发出一种准确、简便测定食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的技术目的在于能够准确、简便测定食品级聚丙烯酰胺单体残留量的方法，作为快检和确证检测技术以强化食品级PAM的食品安全监管。

本发明的技术目的是通过以下技术方案来实现：

本发明所述的食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的检测方法，包括以下步骤：

S1：将丙烯酰胺单体的标准品配置成若干浓度梯度的标准溶液；

S2：用石墨化碳黑色谱柱分离、四级杆-静电场轨道阱质谱法对步骤S1所得标准溶液进行测定，计算丙烯酰胺单体峰面积，用最小二乘法建立定标模型；

S3：对聚丙烯酰胺待测样品进行前处理，得待测液；

S4：用石墨化碳黑色谱柱分离、四级杆-静电场轨道阱质谱法对步骤S3所得待测液的丙烯酰胺单体含量进行测定，并与标准溶液的测定结果进行比对分析。优选地，所述步骤S2、S4中用石墨化碳黑色谱柱分离、四级杆-静电场轨道阱质谱法前加入AM的碳-13同位素内标。

本发明进一步地，所述步骤S1中丙烯酰胺单体标准溶液的含量分别为2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。

本发明进一步地，所述步骤S2中定标模型为：丙烯酰胺单体浓度范围在2～50μg/L内的线性回归方程为y＝-62618.4+484517x，其中r2＝0.9994，y轴代表AM峰面积，x代表AM浓度。

本发明进一步地，所述步骤S2石墨化碳黑色谱柱分离时超高效液相色谱条件为：

a).色谱柱：石墨化碳黑色谱柱，50mm×2.1mm，粒径3μm；

b).流动相A为水；流动相B为甲醇；流速为0.2～0.5mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；