[发明专利]食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的检测方法

权利要求书

1.一种食品级聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将丙烯酰胺单体的标准品配置成若干浓度梯度的标准溶液；

S2：用石墨化碳黑色谱柱分离、四级杆-静电场轨道阱质谱法对步骤S1所得标准溶液进行测定，计算丙烯酰胺单体峰面积，用最小二乘法建立定标模型；

S3：对聚丙烯酰胺待测样品进行前处理，得待测液；

S4：用石墨化碳黑色谱柱分离、四级杆-静电场轨道阱质谱法对步骤S3所得待测液的丙烯酰胺单体含量进行测定，并与标准溶液的测定结果进行比对分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中丙烯酰胺单体标准溶液的含量分别为2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中定标模型为：丙烯酰胺单体浓度范围在2～50μg/L内的线性回归方程为y＝-62618.4+484517x，其中

r2＝0.9994，y轴代表AM峰面积，x代表AM浓度。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

所述步骤S2石墨化碳黑色谱柱分离时超高效液相色谱条件为：

a).色谱柱：石墨化碳黑色谱柱，50mm×2.1mm，粒径3μm；

b).流动相A为水；流动相B为甲醇；流速为0.2～0.5mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；

质谱检测条件为：采用电喷雾离子源，正离子模式，电喷雾离子源温度为300～500℃；喷雾电压为：2500～4000V；一级质谱全扫描分辨率：17500～70000；C-trap最大容量：1×105～3×106；C-trap最大注入时间：30～70ms；平行反应监测二级子离子全扫描分辨率17500～70000；阶跃式碰撞能：10％～45％；二级C-trap最大容量：1×105～3×106；二级C-trap注入时间：30～300ms。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中前处理包括如下步骤：用稀释液将聚丙烯酰胺样品稀释，搅拌、定容、过滤，得待测液；所述稀释液为去离子水，所述聚丙烯酰胺样品与稀释液的添加比例g/ml为0.1:(50～1000)。

6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述搅拌的速度为300rpm～500rpm，搅拌时间为6h～8h；过滤步骤采用0.22μm水相滤膜过滤；过滤采用的水相滤膜为聚醚砜。

7.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述步骤S4石墨化碳黑色谱柱分离时超高效液相色谱条件为：

a).色谱柱：石墨化碳黑色谱柱，50mm×2.1mm，粒径3μm；

b).流动相A为水；流动相B为甲醇；流速为0.2～0.5mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；

质谱检测条件为：采用电喷雾离子源，正离子模式，电喷雾离子源温度为300～500℃；喷雾电压为：2500～4000V；一级质谱全扫描分辨率：17500～70000；C-trap最大容量：1×105～3×106；C-trap最大注入时间：30～70ms；平行反应监测二级子离子全扫描分辨率17500～70000；阶跃式碰撞能：10％～45％；二级C-trap最大容量：1×105～3×106；二级C-trap注入时间：30～300ms。

8.根据权利要求4或7所述的检测方法，其特征在于，以体积百分比计，所述梯度洗脱的条件为：0～3min，0％B；3～5min，0％～100％B；5～5.5min，100％B；5.5～6，100％～0％B；6～7min，0％B。