[发明专利]借助粒度分布控制使温度梯度最佳化而改进流化床反应器的操作

说明书

本发明涉及控制具有分配器板和核心床的多晶硅流化床反应器的轴向温度梯度的方法，所述方法包括：将具有预定粒度分布的多晶硅晶种加入流化床反应器的核心床中；测量床中颗粒的粒度分布的宽度，其中所述颗粒由新加入晶种和先前加入晶种的混合物组成，所述先前加入晶种已生长和/或尺寸收缩；调整反应器中的晶种添加频率来改变床中颗粒的粒度分布的宽度，使得当颗粒在核心床中约0.4至约1.0的标准化高度时，流化床反应器中的温度为约1000℉至约1300℉；和由可热分解化合物将硅沉积到新加入晶种和先前加入晶种上；和从所述床取出多晶硅产物。

本申请是申请号为201380073999.6的发明专利申请的分案申请，原申请的申请日为2013年12月27日，发明名称为“借助粒度分布控制使温度梯度最佳化而改进流化床反应器的操作”。

相关申请交叉引用

本申请要求2012年12月31日提交的美国临时专利申请序列号61/747,525的优先权，通过引用将其全部内容并入本文中。

技术领域

公开了改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。本公开内容涉及使气-固流化床系统中的轴向温度梯度最佳化。改变反应器中的粒度分布的宽度来改变反应器内的温度梯度，由此提供更好的控制内部温度特征的手段以及因此提供更好的反应器性能。

发明背景

本公开内容涉及用于制备多晶硅的流化床反应器系统。多晶硅为用于生产许多商品，包括例如集成电路和光生伏打(即太阳能)电池的原料。多晶硅通常通过化学气相沉积机制制备，其中硅在流化床反应器中由可热分解硅化合物沉积到硅晶种粒子上。这些晶种粒子的尺寸连续生长直至它们作为多晶硅粒子产物离开反应器。合适的可分解硅化合物包括例如硅烷和卤代硅烷(例如三氯硅烷)。

可将多晶晶种粒子加入核心床中以引发硅的沉积。在核心床中可进行多种反应。硅由硅烷沉积到硅粒子上，导致粒子尺寸生长。当反应进行时，硅粒子生长至所需尺寸，从核心床中取出并将新的晶种粒子加入核心床中。

多分散性是涉及固体的流动中普遍存在的，且已知这类系统显示出与单分散系统不同的行为。随着粒度分布发展，混合和热传递特征改变，因此多分散性对流化床反应器中的温度梯度的影响是特别重要的。

在气-固流化床反应器中，温度是贡献于反应器性能的关键参数。因为对气体密度和气体粘度的影响，温度不仅影响反应动力，而且还影响气-固系统的动力学。通常在商业流化床反应器中，控制气体流速、稀相区压力和动力供应，但未监控床内的实际温度梯度。

不可避免地，床内，尤其是轴向的温度变化出现在流化应用，例如多晶硅反应器中。因此，基于战略上沿着反应器壁放置的热电偶的温度定位点通常不是其它(轴向)区域中温度的良好预测器。

因此，需要更好地理解粒度分布进展对流化床反应器中的温度特征的影响以容许对这类系统的更好控制并通过减轻它们内的热点而延长反应器的使用寿命。即需要认识和理解床反应器中颗粒的粒度分布宽度与反应器中的温度之间的关系。

该节意欲向读者介绍下文描述和/或主张的本公开内容各方面可能涉及的各个技术方面。认为该讨论有助于向读者提供背景信息以促进对本公开内容的各方面的更好理解。因此，应当理解这些陈述应就此而论阅读，且不是对现有技术的认可。

发明内容

在第一方面中，公开了改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。反应器具有分配器板和核心床。该方法包括将具有预定粒度分布的多晶硅晶种加入流化床反应器的核心床中；测量床中颗粒的粒度分布宽度，其中颗粒(granules)由新加入晶种和先前加入晶种的混合物组成；通过调整反应器中的晶种添加频率来控制床中颗粒的粒度分布宽度；以及将多晶硅晶种产物从床中取出。