[发明专利]一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法

权利要求书

1.一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备二氧化钛纳米管阵列；

S2、通过脉冲沉积法和高温煅烧将NiO修饰在纳米管中，制备导电性好的Ti/TiO2NTs-NiO电极；

S3、用Ti/TiO2NTs-NiO电极作为工作电极，再通过脉冲制备得到高性能的Ti/TiO2NTs-NiO/PbO2阳极材料；

S4、用制备好的Ti/TiO2NTs-NiO/PbO2阳极材料电催化氧化处理苯酚有机废水。

2.根据权利要求1所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，所述的步骤S1中制备二氧化钛纳米管阵列包括步骤：

S21、钛片的预处理：砂纸打磨钛基体，打磨完成后依次用二次水、丙酮、无水乙醇洗涤数次去除表面油渍，再将去除油渍后再将钛基体放入HF溶液中腐蚀1分钟，最后用二次水、无水乙醇依次超声洗涤，室温干燥待用；

S22、阳极氧化制备二氧化钛纳米管：首先配制NH4F和H2O的95～98V％乙二醇溶液，其次以铂片为阴极、步骤S21处理过后的钛片为阳极，在温度为25℃、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化3h制备出高度有序的TiO2NTs，然后在550℃的马沸炉中煅烧2h把无定型的TiO2NTs转换为锐钛矿；

S23、采用恒流脉冲电沉积的方法制备导电性能好的Ti/TiO2NTs-NiO修饰电极：配置100mL含5g/L NiSO4和0.15g/L NiCl2的混合溶液置于100mL烧杯中，用H3BO3调节溶液pH为2～4，将制备的高度有序的TiO2NTs作为工作电极，Pt片作为对电极，甘汞电极作为参比电极，在脉冲电流是-160～-200mA/cm2的条件下电镀20分钟，然后将制备好的材料放在马弗炉中煅烧450～550℃使其形成稳定的氧化镍颗粒。

3.根据权利要求1所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，所述的步骤S3为通过恒流脉冲电沉积的方法制备Ti/TiO2NTs-NiO/PbO2修饰电极，将步骤S23的Ti/TiO2NTs-NiO电极作为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极，脉冲沉积设置为I1＝+150mA/cm2、持续时间t1＝100ms；I2＝-150mA/cm2、持续时间t2＝10ms；中间的停顿电流I3＝0mA/cm2、持续时间t3＝1s，脉冲电沉积时间是15分钟，最后获得高性能的Ti/TiO2NTs-NiO/PbO2阳极材料。

4.根据权利要求1所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，所述的步骤S4采用阳极材料电催化氧化处理苯酚有机废水包括步骤：

S41、组装电解槽：以步骤S1、S2制备的Ti/TiO2NTs-NiO/PbO2修饰电极为阳极，铜片电极为阴极；

S42、配置电解液：有毒苯酚有机废水50mg/L、0.02mol/L Na2SO4的混合溶液；

S42、降解：控制电解温度为25℃，采用恒流恒压电源在电解槽中进行电解实验，控制电流密度为30mA/cm2，降解时间为2h。

5.根据权利要求2所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，步骤S22中乙二醇溶液的配制浓度为0.3～0.5wt％NH4F、2～5V％H2O。

6.根据权利要求2所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，步骤S23中电脉冲形成NiO的设置为I1＝-160～-200mA/cm2、持续时间t1＝2ms；I2＝+160～200mA/cm2、持续时间t2＝1ms；中间的停顿电流I3＝0mA/cm2、持续时间t3＝1s，总脉冲时间为7分钟。

7.根据权利要求3所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，制备过程中电镀液组成是0.1mol/L Pb(NO)2、0.05mol/L HNO3、0.01mol/L NaF。

8.根据权利要求4所述的一种采用新型阳极电催化氧化处理苯酚有机废水的方法，其特征在于，阳极氧化制备纳米管时阴阳两级的距离是2～3cm。