[发明专利]一种神经肌肉阻滞剂中间体的分析方法有效
| 申请号： | 201711268853.3 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN108375644B | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 蒋春霞;廖丽萍;李晓莉;陈刚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人： | 汪送来 |
| 地址： | 646100 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 神经 肌肉 阻滞剂 中间体 分析 方法 | ||
1.一种米库氯铵中间体的分离方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色谱法进行米库氯铵中间体的分离的步骤，所述高效液相色谱法中，检测波长为260~290nm，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：纯水-乙腈体积比为95:5
流动相B：纯水-乙腈体积比为25:75
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用磷酸调节pH为2.0的1%磷酸水溶液-甲醇体积比为75:25
流动相B：用磷酸调节pH为2.0的1%磷酸水溶液-甲醇体积比为10:90
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用氨试液调节pH为4.6的0.5%甲酸水溶液-甲醇体积比为90:10
流动相B：用氨试液调节pH为4.6的0.5%甲酸水溶液-甲醇体积比为30:70
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用氨试液调节pH为5.0的0.25%乙酸水溶液-甲醇体积比为95:5
流动相B：用氨试液调节pH为5.0的0.25%乙酸水溶液-甲醇体积比为10:90
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用氢氧化钠调节pH为3.0的0.01%三氟乙酸水溶液-甲醇-乙腈体积比为60:30:10
流动相B：用氢氧化钠调节pH为3.0的0.01%三氟乙酸水溶液-甲醇-乙腈体积比为20:60:20
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用氢氧化钠调节pH为7.0的0.005mol/L磷酸二氢钠水溶液-乙腈体积比为85:15
流动相B：用氢氧化钠调节pH为7.0的0.005mol/L磷酸二氢钠水溶液-乙腈体积比为5:95
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用磷酸调节pH为2.5的0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇体积比为90:10
流动相B：用磷酸调节pH为2.5的0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液-乙腈体积比为30:70
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用甲酸或者氨试液调节pH为5.0的0.1mol/L甲酸铵水溶液-乙腈体积比为55:45
流动相B：用甲酸或者氨试液调节pH为5.0的0.1mol/L甲酸铵水溶液-甲醇体积比为40:60
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用乙酸调节pH为3.0的1.0mol/L乙酸铵水溶液-甲醇-乙腈体积比为75:20:5
流动相B：用乙酸调节pH为3.0的1.0mol/L乙酸铵水溶液-甲醇-乙腈体积比为20:40:40
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：用氨试液调节pH为4.5的0.5mol/L乙酸钠水溶液-甲醇-乙腈体积比为60:30:10
流动相B：用氨试液调节pH为4.5的0.5mol/L乙酸钠水溶液-甲醇-乙腈体积比为45:50:5
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：0.001mol/L戊烷磺酸钠水溶液-乙腈体积比为80:20
流动相B：0.001mol/L戊烷磺酸钠水溶液-乙腈体积比为45:55
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：0.05mol/L戊烷磺酸钠水溶液-甲醇体积比为90: 10
流动相B：0.05mol/L戊烷磺酸钠水溶液-甲醇体积比为20: 80
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：0.002mol/L己烷磺酸钠水溶液-甲醇体积为95: 5
流动相B：0.002mol/L己戊烷磺酸钠水溶液-甲醇体积比为25: 75
梯度洗脱：
或者，
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：流动相A：0.01mol/L癸烷磺酸钠水溶液-乙腈体积比为65:35
流动相B：0.01mol/L癸烷磺酸钠水溶液-乙腈体积比为10:90
梯度洗脱：
其中，在每个阶段内，流动相B的百分比随着时间而变化或保持不变，流动相A所占百分比与流动相B所占百分比之和为100%；
所述米库氯铵中间体包括中间体5，和中间体1、中间体2、中间体3、中间体4中一种或多种；
。
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