[发明专利]H酸单钠盐连续加氢还原工艺

说明书

本发明提供一种H酸连续加氢还原工艺，具体涉及H酸单钠盐生产技术领域，包括如下工艺步骤：S1、在还原反应釜依次加入中和物料8‑硝基‑1,3,6‑萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，进行搅拌，再通入氢气，控制反应温度和反应压力，下进料，上出料；S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1‑氨基‑3,6,8‑萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。本发明具有缩短反应时间，提高收率，经济环保，设备投资少，适合工业化生产的优点。

技术领域

本发明属于H酸单钠盐生产技术领域，具体涉及一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺。

背景技术

H酸单钠盐，中文名为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐，一般带一个结晶水，是一种重要的染料中间体。H酸单钠盐主要用于生产酸性染料、直接染料或活性染料，如可用于生产酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种染料，这些染料用于毛纺，棉织物的染色具有良好的效果；此外，H酸单钠盐还可用于生产药物。目前，H酸单钠盐主要通过如下步骤进行生产：(1)萘磺化得1,3,6-萘磺酸；(2)1,3,6-萘三磺酸硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，并使硝化混合物脱尽二氧化氮；(3)硝化混合物用氨水中和：(4)中和产物硝基萘三磺酸三铵盐还原，用硫酸和食盐析出还原酸化产物氨基T酸；(5)将氨基T酸转变成钠盐，碱熔、酸析得到H酸单钠盐。现有的还原工艺是8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐与水合肼，反应时间通常较长，收率较低，反应过程激烈，安全隐患较大。

专利一种H酸单钠盐的制备方法(申请号：201410012300.1)公开了一种H酸单钠盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在催化量的杂多酸的存在下，精萘与硫酸发生一磺化反应得到一磺化产物，然后加入三氧化硫进行二次磺化反应，反应完全后得到磺化物料；(2)将磺化物料与硝酸进行硝化反应得到硝化物料；(3)在加氢催化剂的存在下，硝化物料发生加氢还原反应得到氨基T酸；(4)向氨基T酸中加入甲醇和氢氧化钠，加热反应得到碱熔物；(5)将碱熔物调节pH值至3～6，进行酸析、分离得到所述的H酸单钠盐。该发明的加氢还原反应为管式连续还原反应，目前还存在极大问题：反应压力过高，会造成反应时受热设备变形，致使密封性不好，容易泄露；管式反应过程不可控，造成物料终点控制困难，致使物料反应不完全，使产品收率明显降低，同时影响产品质量；设备投资较大，一套生产系统投入近亿元，造成后期维护成本等提高。

因此，急需一种缩短反应时间，提高收率，设备投资少，适合工业化生产的H酸单钠盐连续加氢还原工艺。

发明内容

本发明的目的是针对现有H酸单钠盐制备过程反应时间较长，收率较低等问题，提供一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，具有缩短反应时间，提高收率，设备投资少，适合工业化生产的优点。

本发明提供了如下的技术方案：

一种H酸单钠盐连续加氢还原工艺，包括如下工艺步骤：

S1、在还原反应釜依次加入中和物料8-硝基-1,3,6-萘三磺酸铵盐和分子筛催化剂，进行搅拌，再通入氢气，控制反应温度和反应压力，下进料，上出料；

S2、将反应物料通过上出料口自动溢流，进入过滤装置内进行自动沉淀过滤，过滤后得到分子筛催化剂与产物1-氨基-3,6,8-萘三磺酸铵盐，分子筛催化剂重新进入反应液使用，还原产物用泵输送至下个反应单元。

所述步骤S1采用下进料，上出料的操作方式，克服了管式反应停留时间难控制的缺点，选用分子筛催化剂，缩短了反应时间。所述步骤S2可将分子筛催化剂过滤使用，分子筛催化剂经过滤后就可重新多次使用，简化工序，节省成本。

优选的，所述步骤S1中8-硝基1,3,6-萘三磺酸铵盐和氢气摩尔比为1:1.21～1.25。