[发明专利]一种制备拟薄水铝石的方法

说明书

本发明公开了一种制备拟薄水铝石的方法。该方法采用的装置包括反应器、水力旋流器和老化装置，将其应用于pH值摆动法制备拟薄水铝石，不但能够实现pH值摆动法制备拟薄水铝石的连续操作，而且还解决了由于将不同发育阶段的晶体一并从反应器中取出并同时老化，而带来的拟薄水铝石粒度分散的问题。本发明能够实现拟薄水铝石的连续化、规模化生产，降低生产成本，设备结构简单，易操作，而且保证产品质量稳定。

技术领域

本发明涉及一种制备拟薄水铝石的方法，更具体地说，涉及一种pH值摆动法连续制备拟薄水铝石的方法。

背景技术

氧化铝用作催化剂和催化剂载体，因其具有特殊的结构和优良的性能，使之在许多催化领域，特别是在石油的催化转化过程中得到了广泛的应用。因此，人们对氧化铝的制备、结构和性能等方面的研究也日益深入。

活性氧化铝一般指γ-Al₂O₃，有比较高的比表面积、吸附性强、表面化学特性、一定的孔隙率和孔径分布，常用作石油化工工业中的催化剂载体。在石油的催化转化方面，近年来由于重渣油加工技术的开发，对加工过程中的催化剂载体氧化铝又提出了许多新的要求。例如，渣油的加氢脱硫和脱金属要求适中的表面积及一定比例的大孔和小孔分布；加氢脱氮催化剂则要求能均匀负载高金属含量的高比表面积、大孔体积及适当比例的中、小孔结构，并提出集中孔的观点。通常，γ-Al₂O₃由拟薄水铝石在高温下焙烧而得。氧化铝的孔结构决定于其前身拟薄水铝石的形貌、粒子大小和聚集状态。因此，要获得孔径相对集中的氧化铝载体，沉淀的拟薄水铝石粒子的大小必须均匀。众所周知，生产的γ-Al₂O₃前身物拟薄水铝石（PB）的方法有多种，总体上分为中和法和醇铝水解法，中和法如NaAlO₂ -HNO₃法、NaAlO₂-Al₂(SO₄)₃法及AlCl₃-NaOH(NH₃·H₂O)法等，它们都是酸性和碱性液体的并流中和反应。传统的硫酸铝法制备拟薄水铝石工艺中，通过改变制备条件或添加助剂组分可以得到大孔容、高比表面积的拟薄水铝石，但最初沉淀反应生成粒子在随后的沉淀过程中，粒子迅速长大并聚集，这样不可避免地出现大小不等的晶粒和无定形结构，所以很难得到均匀的晶粒。为改变这种状态，Ono等发明了一种新的方法，称为pH值摆动法，沉淀时浆液的pH值在酸碱之间交替改变，碱侧沉淀，而酸侧则溶解拟薄水铝石中的无定形氢氧化铝，待再加碱时就会沉淀在已生成的拟薄水铝石粒子上，如此循环，可生成粒子相对均匀、孔径相对集中的拟薄水铝石。

目前，pH值摆动法生产拟薄水铝石工艺为间歇式反应，存在生产效率低、操作人员劳动强度大，制备的拟薄水铝石性质也因不同批次反应条件的差异而不同。

CN201310605035.3公开了一种反应器及其拟薄水铝石的制备方法。该反应器筒体内设有隔板将反应器内腔沿轴向分成两个区域，隔板设在中心轴上，隔板随中心轴转动而旋转；在每个区域中，在相应反应器筒体下部设有进料口，在相应反应器筒体外侧设有至少一条物料循环管线，循环物料出口在上部，循环物料入口在底部，在相应反应器筒体上部设有溢流口，其位置高于循环物料出口。采用该反应器可实现pH值摆动法的连续成胶。但其反应器结构复杂、操作困难、有转动部件、旋转隔板密封困难，不利于设备的长周期运行和大型化；而且也存在将不同发育阶段的晶体从反应器中一并取出同时老化使得到的拟薄水铝石粒度分散的问题。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种制备拟薄水铝石的方法。本发明不但能够实现pH值摆动法制备拟薄水铝石的连续操作，而且还解决了由于将不同发育阶段的晶体一并从反应器中取出同时老化，而带来的拟薄水铝石粒度分散的问题。本发明能够实现拟薄水铝石的连续化、规模化生产，降低生产成本，设备结构简单，易操作，而且保证产品质量稳定。