[发明专利]一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将2‑甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液混合均匀，静置得粒径均匀分布的ZIF‑8颗粒；步骤二：将ZIF‑8分散在含有硝酸钴、2‑甲基咪唑以及金属纳米颗粒的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后反应得到紫色固体粉末；步骤三：将紫色固体粉末分散在硝酸锌和2‑甲基咪唑的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后反应，反应结束后洗涤并干燥，得到具有三明治结构的负载金属纳米颗粒MOFs纳米材料。该制备方法原料廉价易得，条件温和可控，对环境无污染，所合成的负载金属纳米颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹心结构，所负载的金属均匀分散在夹层中，提高了催化剂的稳定性以及选择性。

技术领域

本发明属于无机化学合成技术领域，特别涉及一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法。

背景技术

近些年，金属有机框架材料(MOFs，metal organic frameworks)因其在气体存储和分离上的独特性质而备受关注。结合纳米金属催化的高活性和MOFs材料所具有的高比表面、发达的孔隙结构以及特殊的配位环境，使得有关纳米金属颗粒与MOFs的复合材料的合成与制备成为当前的研究热点。

目前，已经报道的金属纳米颗粒与MOFs的复合结构有核壳结构，镶嵌结构等，但这些合成材料所用分子为对二苯甲酸，所得催化剂稳定性不够。ZIF系列材料，特别是ZIF-8具有较高的结构的稳定性，将其用于合成金属MOFs的复合材料具有重要的意义，但目前所报道的金属与ZIF-8复合的结构多为镶嵌结构以及核壳结构，镶嵌结构中纳米粒子存在于ZIF-8的孔道中，可提高催化反应的选择性，但也阻碍了传质过程，使得催化活性降低，而核壳结构材料虽然提高了传质效率，但由于不能很好的控制纳米粒子在ZIF-8中的分布，使得纳米颗粒易团聚，而合成一种具有三明治结构的MOFs材料可以兼顾上述两种结构的优点。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，通过该制备方法我们制备的负载金属纳米颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹心结构，所负载的纳米金属颗粒均匀分散在夹层中，提高了催化剂的稳定性以及选择性。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一：将一定浓度的2-甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液混合均匀，在室温下静置反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到ZIF-8纳米颗粒；

步骤二：将所述步骤一所得ZIF-8纳米颗粒分散在含有一定浓度的硝酸钴、2-甲基咪唑以及金属纳米颗粒的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后在一定温度下反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到紫色纳米颗粒；

步骤三：将所述步骤二所得紫色纳米颗粒分散在含一定浓度的硝酸锌和2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后在一定温度下反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到负载纳米颗粒的MOFs纳米材料。

进一步地，所述制备方法制备的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹层结构。

进一步地，所述步骤一中2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸锌甲醇溶液的浓度为0.025-0.045mol/L。

进一步地，所述步骤二中2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.8 mol/L, 硝酸钴甲醇溶液的浓度为0.05-0.2 mol/L。

进一步地，所述步骤二中金属纳米颗粒可以为Pt、Pd、Rh、Ru、Au以及Ag金属纳米颗粒中的一种或多种。

进一步地，所述步骤三中2-甲基咪唑与硝酸锌的摩尔比为1:1。